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项目一__硝基苯的合成.ppt
一、合成线路的选择 1、几种生产方法 方法一: 将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中,再加入一定量的复合催化剂,加料完毕后,在70~100℃,磁力棒搅拌下进行反应,反应2~10小时,冷却,反应液自然分成有机相和水相的,有机相即为硝基苯。 催化剂:用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比)=4:1混合,向混合粉体中加入无水乙醇,混合研磨0.5~1h,将固体混合试样在110℃烘箱中干燥4h,并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时,制得复合催化剂。 催化剂与苯的摩尔比:1:100~10:100、选择性100%。 浓硝酸:65%~68%。 浓硝酸与苯的体积比:3:1 硝基苯收率:95.21%, 方法二: 常压冷却硝化法 按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅中,控制反应温度在69~70摄氏度,反应物再经过三个串联的硝化锅,保持温度在65~68摄氏度,停留时间约为10~15min,然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基苯,废酸进入连续萃取锅,用苯萃取废酸中的硝基苯,然后经分离器分离出萃取苯,并用泵连续地送往硝化锅1,萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为90%~93%或76%~78%硫酸,套用于配制混酸。酸性硝基苯经水洗器、分离器、碱洗器和分离器除去所含的废酸和副产的硝基酚,即得到硝基苯。 方法三: 加压绝热连续硝化法 将超过理论量5%~10%的苯和预热到约为90摄氏度的混酸(HNO35%~8.5%,H2SO460%~70%,H2O=25%)连续地加到四个串联的无冷却装置的硝化锅中进行反应,利用反应热升温,物料的出口温度达到132~136摄氏度,操作压力0.44MPa,停留时间约为11.2min。分离出的废酸(硫酸浓度约为65.5%,120摄氏度),进入闪蒸器,在90摄氏度和8kPa(60mmHg)下,利用本身热量快速蒸出水分,浓缩成68%~70%的硫酸循环使用,有机物经水洗、碱洗。蒸出过量即得到工业硝基苯,收率99.1%,二硝基物质量分数低于0.05% 2.各种方法的质量产率,原料消耗量,生产成本比较及估算(完成者:陈永良) 经查得:苯的价格是3200元/吨, 硝酸的价格是2200元/吨, 硫酸的价格是2700元/吨, 生产1t硝基苯, 常压冷却法,需消耗 苯 0.65t 硝酸 0.55t 硫酸 0.39t 则生产1t硝基苯的成本为: 2.各种方法的质量产率,原料消耗量,生产成本比较及估算 经查得:苯的价格是3200元/吨, 硝酸的价格是2200元/吨, 硫酸的价格是2700元/吨, 每生产1t硝基苯, 若用绝热硝化法,需消耗 苯 0.64t 硝酸 0.515t 硫酸 0.0033t 则生产1t硝基苯的成本为: 产物的安全性及防护措施 名称 中文名称:硝基苯 中文别名:密斑油 英文别名: Nitrobenzene,Essence of mirbane 化学式 C6H5NO2 相对分子质量 123.11 性状 无色或浅黄色油状液体。见光后颜色变深。有苦杏仁气味。有吸湿性。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯、乙醚和油类。溶于约500份水。相对密度(d154)1.205。熔点6℃。沸点210~211℃。折光率1.5529。闪点(闭杯)88℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)640mg/kg。易与人体皮肤、眼睛接触,或被误食与吸入。 储存:密封阴凉避光保存。 对人体造成的危害 1.毒物所引起的高铁血红蛋白血症是急性中毒临床表现的主要病理基础。急性硝基苯中毒可在工作接触时或工作后经几小时的潜伏期发病。高铁血红蛋白达10%~15%时患者粘膜和皮肤开始出现紫绀。最初,口唇、指(趾)甲、面颊、耳壳等处呈蓝褐色; 舌部的变化最明显。高铁血红蛋白达30%以上时,其他神经系统症状随着发生,头部沉重感、头晕、头痛、耳鸣、手指麻木、全身无力等相继出现。高铁血红蛋白升至50%时,可出现心悸、胸闷、气急、步态蹒跚、恶心、呕吐,甚至昏厥等。如高铁血红蛋
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