有机氟键合相高效液体色谱填料研究Ⅴ.氟酰胺键合相性能及在含氟化合物分析中应用.pdfVIP

EDTA；柱：YWGC6H5，10μ，160×0.5毫米内径；流速：5.9微升 ／分；工作电极电 压：+0.75伏 V（SAg%AgCl）。在此条件下获得的CA色谱图已示于图2。定量研究 的实验结果表明，四种CA在0～?104pg范围内工作曲线有较好的线性，在电化学检测器 上1ngDA能产生10.3nA的电流响应值，当进样量2.4微升时，样品溶液最小检测浓度 达4ppb。 参 考 文 献 〔1〕R.M.RigginandP.T.issinger,Clin.chem.,2,149(1977).喜 〔2〕P.A.smus nd .RFred,J.Cromatogr.,169,03(1979) 数〔 〔3〕R.C.Causon,M.E.arruthers nd .Rodnight,Anal.Biochem.,16,223(1981). 〔4〕J..Towellnd .G.Erwin,J.Chromatogr.,23,295(191) 〔5〕M.G.P.Feenstra,J.W.hormanetal.JCrmatogr.,23,71(182) 钍时盦Q 〔6〕G.S.MayerandR.E.Shoup,J.Chromatogr.25,533(1 93)欣离 〔7〕M.Goto.E.akurai nd .Ihii,J.hrmatogr.,23837(1982) 势疲，并 〔8〕M.oto,G.W.Zou nd .Ishii,JChromatogr.,27,271(19 8)结峁果 〔9〕E.KempeandP.Mandel,Anal.ioohem.,112,223( 181). A 〔10〕M.Goto,Y.KoyanagiandD.shii,JChomatogr.,208261(198 1
4 〔11〕C.Horvath.癏High-Performanceliquid-Chromatography;AdvancesandPerspectives”? AcademicPress,ew ork,p.96-189(V o.1),98.
A 1〔2〕P.T.Kissinger,C.J.RefshaugeandR.N.Adams,Anal.et.,6465(1 93).度较 〔13〕P.T.Kissinger,C..Bruntlettnd .E.Shoup,LfeS i.,28,45(19 8).Q 4〔〕矰.D.Parrin,Dissociation onstantsf rganic ases n queous olution,Bttetworths快 LONDON,1965. 〔15〕HerdertA.Soberetal.,HandbookofBiochamistry,elected ata or olecular Biology, Secondadition,TheChemicalRubberCo.,.S.A.,170.Q 1〔6〕卢佩章等，第四次全国色谱学术报告会文集，1983年，67页。 （收稿日期：1985年5月13日） 有机氟键合相高效液体色谱填料的研究 Ⅴ?氟酰胺键合相的性能及其在含 氟化合物分析中的应用 李文华 王锦华 翁秋璇 （中国科学院上海有机化学研究所） 提〔要〕我们曾报道过氟酰胺和氟烃键合相填料这些填料对胆甾烯，多羟基的甾族 化合物、胆酸及其酯类的分析均取得较满意的结果。最近我们又对氟酰胺键合相做了进 一步研究，并总结了如何在制备该填料的过程中控制有机层浓度。我们将此填料用于含氟 异构体及含氟药物的分析能选择性分离，分析速度快，且改进峰形拖尾取得满意的结果。 为了发展对极性甾族化合物及含氟化合物具有较好选择性分离的填料，我们曾利用 不同的氟硅试剂制备了氟酰胺和氟烃键合相填料 1〔－5〕。这些填料对胆甾烯，多羟基的 甾族化合物，胆酸及其酯类的分析均取得较满意的结果。最近，我们又对氟酰胺键合相 做了进一步的研究，总结了如何在制备该填料的过程中控制有机层浓度，并测试了十种 不同极性的甾族样品在氟酰胺柱的塔板数。为了更好地发挥氟酰胺键合相填料