DB21T 1675-2008 土壤中阿特拉津残留量的测定（高效液相色谱法）.pdfVIP

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1675 2008 土壤中阿特拉津残留量的测定 （高效液相色谱法） 2008-10-28 发布 2008-11-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1675 2008 前 言 本标准A为资料性附录。 本标准由辽宁省农村经济委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心。 本标准起草人：张 红、齐 伟、王世成、林桂凤、李 波、王颜红。 I DB21/T 1675 2008 土壤中阿特拉津残留量的测定 （高效液相色谱法） 1 范围 本标准规定了土壤中阿特拉津残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中阿特拉津残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.02mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 试样经甲醇水溶液提取，液－液萃取净化后，高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，应符合GB/T 6682中一级用水的要 求。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 二氯甲烷。 4.3 石油醚（60℃～90℃）。 4.4 无水硫酸钠：优级纯，经550 灼烧，干燥器中贮存。 4.5 甲醇＋水（v+v）：1＋1。 4.6 二氯甲烷＋石油醚（60℃～90℃）（v+v）：3.5＋6.5。 4.7 硫酸钠4％水溶液。 4.8 阿特拉津标准 质：纯度≥99％。 4.9 标准溶液 4.9.1 阿特拉津标准贮备液 准确称取阿特拉津0.0100 g，甲醇（4.1）溶解并定容至100.0mL。浓度为100 μg/mL。于0 ～4℃ 贮存，贮存期3个月。 4.9.2 阿特拉津标准中间溶液 准确移取1.0mL阿特拉津标准贮备溶液 （4.9.1）于10.0mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，浓度为 10μg/mL。于0 ～4 贮存。贮存期1个月。 4.9.3 阿特拉津标准曲线工作液 分别准确移取0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0mL阿特拉津标准中间溶液（4.9.2）于5个10.0mL 容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，混和均匀，用前现配。此标准系 的阿特拉津浓度分别为0.1，0.2， 0.5，1.0，2.0μg/mL。 4.10 滤膜：0.45μm。 1 DB21/T 1675 2008 5 仪器设 5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 离心机。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4 真空泵。 5.5 超声波发生器。 6 分析步骤 6.1 样品制备方法：土壤样品研磨后过60 目筛。 6.2 试样处理 6.2.1 提取