冷冻干燥的基本理论54.pptVIP

第二章 冷冻干燥的基本理论 2.4 升华干燥过程 升华干燥，也称一次干燥,是将冷冻后的物料置于干燥室中，进行加热，同时用真空泵抽空，物料中的冰晶就会升华成水蒸汽而逸出,使物料干燥。 升华是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后留下的是多孔的干燥层。干燥层和冻结层的分界面称为升华界面(sublimation front)或冰峰(ice front)。 升华所需的热量,可以是辐射通过多孔干燥层向内传入；也可以导热通过冻结层传入；或者用微波对物料直接加热。升华的水蒸汽通过多孔干燥层中的空隙逸出。 因此，传热传质在升华过程中同时发生。当物料中的全部冰晶已通过升华而被除去时，升华干燥结束。此时，物料中最初水分的90%以上已被除去。 1. 冷冻干燥过程中传热传质的典型形式 (a) 热量完全从底部的冻结层导入；升华的水蒸汽只能沿顶部方向扩散出去。 (b)热量完全从顶部多孔干燥层传入；升华的水蒸汽以相反的方向也从顶部扩散出去。 (c)热量从底部冻结层和顶部多孔干燥层同时传入；升华水蒸汽只能从顶部干燥层扩散出去。多层搁板式冻干机的加热方式近似于此种方式。 2. 热量传递 （1）固体导热加热 物料放在料盘上，料盘与加热搁板直接接触。热量穿过物料盘、物料的冻结层而到达升华界面。在接触式传导加热的冻干设备中，不仅要求加热板与料盘具有良好的导热性能，还要求加热板、料盘和物料之间接触良好，这样才能提高传热效果，并使热量均匀分布。 （2） 辐射与微波加热 辐射是物体通过电磁波来传递能量，可以在真空中进行。物料悬于上、下两块搁板之间，与搁板不直接接触；热量通过上、下搁板向物料表面辐射，再通过干燥层的导热到达升华表面。 在辐射加热的冷冻干燥设备中，不要求物料、容器（料盘）与搁板紧密接触，这样就便于实现物料整车进出干燥室，现在这种加热方式被广泛用在大型冷冻干燥设备中。 微波加热也属于电磁波加热，但与辐射加热不同，微波加热是物质本身直接作为发热体，不需要从外部把热量传递到内部，因此物料中心升温快。由于微波加热基本不受干燥层的影响，热量能直接达到物料的升华面，因而物料表面和升华界面之间的温差很小，可使冷冻层维持低于并接近物料允许的最高温度。 （3）对流加热 由于冷冻干燥是在接近真空的条件下进行，因此对流传热所起的作用很小，但近些年来常采用循环压力法来实现强制对流传热以加速一次干燥的过程。所谓循环压力法，也就是控制真空系统的压力在一定范围内上下波动，以提高传热传质的效果。 3.质量传递 升华干燥中，将有大量的水蒸汽从物料中升华出来。这些水蒸汽必须被及时移走，否则冻干室内水蒸汽压将升高，升华界面温度也随之升高，导致冰融化。 升华产生的水蒸汽首先通过干燥层内部的扩散过程到达物料表面，再靠压差的作用到达冷阱,重新结成霜。 冷冻干燥中，冷阱应保持足够低的温度，以保证升华出来的水蒸汽有足够的扩散驱动力。实践表明，对于多数物料的冷冻干燥，冷阱表面温度在-40～-50℃之间已能满足要求。而对于某些玻璃化转变温度（或共晶点温度）较低的物料，冷阱表面温度必须足够低，以保证水蒸汽的扩散驱动力。 真空泵的主要作用是抽取系统中物料释放出来的不凝性气体和外部渗漏进来的气体。 4. 物料中水分的分布 物料中水分的含量，一般常用的表示法有两种： 一种是物料的含水量w，是指湿物料中的含水量，又称湿基含水量， 。w的数值可以从0至100%。 另一种是干物料的含水量m， ，又称干基含水量。其数值可以从0至远大于100%。 显然存在下列关系： 理想情况下，冻结层与干燥层之间存在着明显的界面，冻结层的水分含量为w0，干燥层的水分含量we。从冻结层到干燥层的界面上，水分含量有突然的下降。冰升华为水蒸汽，是在此分界面上进行，故此分界面又称为升华界面。随着干燥的进行，升华界面逐渐向物料内部移动。当冻结层厚度为零时，升华界面完全消失，升华干燥过程结束。 实际情况下，在干燥层内存在着一定的湿度梯度；而且在冻结层与干燥层之间存在着一个过渡层，此层内虽然不含冰晶，但水分含量明显高于干燥层。 2.5 解吸干燥过程 二次干燥是在真空的条件下对已经过升华干燥的物料再进行升温加热，主要是取走被物料吸附的束缚水；加热量主要用于被束缚水的解吸作用和蒸发。 一次干燥和二次干燥的作用、机制和工艺操作参数是截然不同的。因此，如何判断一次干燥已经结束，和开始进行二次干燥是十分重要的。过早或过晚进行“切换”，都会造成冻干品质的降低；或能量和时间的消耗。 在二次干燥过程结束时，物料中的含水量应当达到最终要求的剩余含水量。冻干后物料中的剩余水分含量过高或过低都是不利的。剩余含水量过高不利于长期贮存；过低也会损伤物料的活性。经二次干燥后，冻干后物料中的剩余水分含量