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绪论 一：食品分析的性质、任务和作用 食品分析的作用： 政府机构建立法规；科研机构、学府建立测试的法定方法；企业新产品（资源）开发、改革生产工艺；改进产品包装和储运技术等。 二：食品分析的研究内容 11、食品中的组成成分： 天然组分， 非天然组分 2、研究内容： 营养成分的分析，污 物质的分析，食品添 加剂的分析，感官检 验，微生物检验 ?第一章??食品分析的基本知识 第一节样品的采集、制备、保存及预处理方法 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为： 采样→制备和保存→样品预处理→分析检验 →数据记录、整理→分析报告的撰写。 一、样品的采集： 1．采样： 在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 注意事项： 代表性 来源 批次组成和贮运条件 2．采样过程： 检样→原始样品→（经处理）平均样品。 3．采样方法： 随机抽样 代表性样品（空间和时间有规律）。 几种方法：均匀固体、有完整包装（按√总件数/2）、无包装的散堆、稠状、液体、组成不均匀等。 四分法的应用范围、过程和实例 4．样本数和采样量： 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份≥0.5kg 二、制备： 11、 样品的制备： 指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 2、样品的制备方法 因产品类型不同而异 （1）液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。 （3）固体样品，切细、粉碎、捣碎、研磨等。 （4）罐头， 除核、去骨、去调味品、捣碎。 三、保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 （1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 （2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等 四、样品的预处理： 1．? 目的 （1）测定前排除干扰组分； （2）对样品进行浓缩。 2．原则 三项原则 ① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果 3．方法 主要有6种。 （1）有机物破坏法：测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 ①．干法灰化（脱水、炭化、分解、氧化灼烧灰化）： 特点：空白低、耗时长、挥发损失和坩埚吸留。加助灰化剂 Mg（NO3） ②．湿法消化：加入强氧化剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2、KMnO4 等。 特点：耗时短、挥发少、吸留少、空白高。 （2）溶剂提取法：浸提法（如索氏提取法）、萃取法。 （3）蒸馏法：常压、减压、水蒸汽蒸馏。 （4）色层分离法：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱 （5）化学分离法： ①磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定 皂化法 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 A:用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 B:用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大）。 常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液 ②沉淀法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 ③掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 （6）浓缩 第二节国内外食品分析标准和食品分析方法 一、国内外食品分析标准 制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。 1．标准的分类 按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。 （1）国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。 每年10月14日为国际标准日。 ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是