【分析化学】痕量砷、铅和镉的电分析.pdfVIP

密级 分类号 痕量砷、铅和镉的电分析 ofTrace and Arsenic，Lead Electroanalysis Cadmium 指导教师姓名、职称 邋盍至耋送 学 科 专 业 金盘垡茔 研 究 方 向 堑超金盘查垒塑堡盛 湖南师范大学学位评定委员会办公室 二零一一年五月 1 38删6 j{lYlIIllllll91111111111111111111111UIIIIIIIIIlllY19 摘 要 重金属在环境中具有相当高的稳定性和难降解性，它们一旦进入环境， 则很难自然修复，并会在生态系统中不断积累，即含量极微则可表现出极 大的毒性。显然，环境中重金属的痕量分析颇具研究价值和现实意义。现 有重金属检测技术存在仪器设备大型不便携、价格昂贵、操作复杂、分析 速度慢、需要专门的技术人员进行操作、以及对某些重金属离子检测灵敏 度低，甚至无法检测等问题，难以适应当前检测工作的需要。因此，发展 一 简单、快速、灵敏的重金属离子痕量分析检测技术意义重大。本文在简要 综述相关领域研究进展的基础上，对环境水样中痕量砷、铅、镉重金属的 电分析进行了初步研究，主要内容包括： 1．采用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了 的金电极上As(111)的循环伏安行为。通过实时监测EQCM频率等参数的 变化过程并利用预电沉积As(O)以放大电极响应信号，详细考察了两电极 行为的pH依赖性。主要结论如下：(1)As(0)在两电极表面均可电沉积， 但镀铂金电极上更显著，且足量电沉积的As(0)的电氧化过程出现外／内层 As(0)依次氧化的两个电流峰； (2)As(III)在镀铂电极上可强烈吸附，且 mol·L。1 弱； H2S04酸性介质中， (3)在pH=1．8的B．R缓冲溶液和O．1 极上的吸附预富集和随后的电催化氧化溶出，提出了高敏检测As(III)的线 性扫描伏安新法，该法可提高其检测灵敏度约40倍(与无预吸附富集步 骤相比)。本研究工作对深入理解As组分的电化学行为和发展无机砷的 电分析方法有一定参考价值。 2．用铂铜电化学共沉积／溶铜法制备了多孔铂(Ptp钟)修饰玻璃碳 力很好(1 范围为0．2,--4．0 9mol·L～，检N-F限(LOD)为0．006pm01．L。1(0．45ppb)。 该法用于检测实际水样中砷含量，结果满意。 3．分别以金电极和铋膜修饰电极作工作电极构成两个独立的三电极 体系电解池，同时连接于电化学工作站CHll040B上，采用双通道同时运 行方式实现了砷、铅、镉的同时检测。通过在两工作电极上施加相应的电 位进行同时预富集，再用分别溶出的方法分别在金膜电极上检测了砷，铋 膜电极上检测了铅和镉。该法结果与两电极单独检测结果一致。该法为多 种重金属离子的同时检测提供了新思路。 电化学；电化学共沉积／溶出(CS)法；预富集．线性扫描伏安法； 双通道同时检测；差分脉冲伏安法；金膜电极；铋膜电极