肾安胶囊的质量标准研究.pdfVIP

· 52· 山西 中医 2010年3月第 26卷第 3期 SHANXIJOFTCM MaL2010Vo1．26No．3 · 方药纵横 · 肾安胶囊的质量标准研究 卢雪明 李 娟 曾翠兰 郭英球 摘要：目的：建立控制肾安胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对肾安胶囊中黄柏、金银花、茯苓、白术、黄芪、甘草进行 了定性鉴别；采用HPLC法对肾安胶囊中盐酸小檗碱进行定量分析。色谱柱为 c。。柱(250mmX4．6mm，5 m)，流动相为乙 腈 一磷酸溶液[0．025mol／L磷酸二氢钾 (pH3．0)一0．025mol／L十二烷基硫酸钠(1：1)](50：50)，检测波长为345nm，流速 1．0mL／min。结果：薄层斑点清晰，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱对照品在0．2018～2．018 g范围内，进样量与峰面积呈 良 好线性关系，平均加样回收率为99．03％，RSD为 1．11％(=6)。结论：该方法简便可行，结果准确可靠，重现性好，可作为本 产品的质量控制方法。 关键词：肾安胶囊；质量标准 ；TLC；HPLC；盐酸小檗碱 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1000—7156(2010)03—0052—03 肾安胶囊收载于国家药品监督管理局 《国家中成药标 同)，吸取上述3种溶液各5mL，分别点于同一以羧甲基纤 准汇编肾系分册》，由黄柏、石椒草、肾茶、茯苓、白术、金银 维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上 ，以醋酸丁酯一甲酸一 花、黄芪、甘草、白茅根、泽泻等组成，具有清热解毒，利尿 水(7：2．5：2．5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置 通淋的功效…。原标准中只收载了盐酸小檗碱及绿原酸 紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色 的鉴别，为了能更加有效控制肾安胶囊的质量，笔者增加 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；缺黄柏的阴性 了茯苓、白术、黄芪、甘草薄层定性研究 J，同时采用 HPLC 样品无干扰。 法对黄柏的主要成分盐酸小檗碱进行了含量测定方法学 2．2 金银花的薄层鉴别：取本品5片，除去包衣后 ，研成细 研究 -63。 粉，加甲醇50mL，加热回流30rain，滤过，滤液蒸干，残渣 1 仪器与试药 加水20mL使溶解，滤过，滤液加稀盐酸 1mL，用醋酸乙酯 1．1 仪器：LC一1OA高效液相色谱仪 (日本岛津公司)， 振摇提取4次，每次20mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加 SPD—tOA紫外检测器 (日本岛津公司)，HW一2000色谱 甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品， 工作站 (上海千谱软件有限公司)，AE240型电子分析天平 加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液，作为对照品溶液。再 (ME'ITLER)，uV一2450型紫外分光光度仪 (日本岛津公 取除金银花外的其他处方量药材，按制备工艺制成缺金银 司)，KQ2200B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公 花的阴性样品，同法制成阴性样品溶液。吸取上述3种溶 司)，ZRS一8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)。 液各5 ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅 1．2 试药：盐酸小檗碱对照品(110713—200704)，茯苓 胶 G薄层板上，以醋酸丁酯 一丙酮一甲酸一水 (5：1：1．5： (121117—200605)、自术 (120925—200407)、黄芪 (120974 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检 — 200609)、甘草 (120904—200511)均购 自中国药品生物 视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 制品检定所；薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)；乙腈 同颜色的斑点。缺金银花的阴性样品无干扰。 (色谱纯)；水为重蒸馏水；其余化学试剂均为分析纯；肾安 2．3 茯苓的薄层鉴别：取本品10片，除去包