生物检材中利血平的高效液相色谱／质谱和高效液相色谱的检测.pdfVIP

·9O · ProceedingofClinicalM edicine，Feb．2009，Vol19No．2A 文章编号 ：1671—8631(2010)O2—0090—03 生物检材 中利血平的高效液相色谱 ／质谱和高效液相色谱的检测 赵成瑞 ，王 勇 ，王哲焱 (1．山西医科大学汾 阳学院，山西 汾阳 032200；2．山西医科大学法医学院，山西 太原 030001) 摘要 目的：建立生物检材 中利血平的高效液相色谱 ／质谱 (HPIc／Ms)和高效液相色谱 (HPIC)的检测 。方法 ： 采用 C18(200mm×4．6mm，5mL)色谱柱 ，乙腈 ：水 (40：60)用盐酸调节 pH值至 3．00~0．05为流动相 ，检测波长 258nm。结果 ：HPLc／Ms分析利血平 的选择离子m／z为 608，195。心血 中利血平 HPIC检测 的回归方程 、线性检测 范围、相关系数、回收率、最低检 出浓度 ，分别为 Y一56．576X+0．3168(#g／mI)，(o．5～48)#g／mL，0．995，(96．50土 3．O) ，0．5*／g／mL；肝组织中利血平 HPIC检测的回归方程 、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检 出浓度 ，分别 为 Y一38．567X+0．054(*／g／g)，()(．5--48)~／g／g，0．984，(97．5±2．5) ，0．5~／g／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺 、肾和 脑 中利血平 的含量依次为 ：(316．39±6．43)，(284．96±3．03)，(353．82±7．73)，(185．74士4．07)，(221．64士 1．38)， (215．94±2．87)，(170．15±7．05) g／g。结论 ：生物检材中HPIC／MS检测方法选择性好 ，定性准确 ，HPLC检测简 便 ，快速 ，灵敏 ，定量结果准确 ，可用于利血平 中毒 的临床快速检验诊断和利血平 中毒死亡案件的法医学鉴定 。 关键词 高效液相色谱法 ；高效液相色谱 ／质谱法 ；利血平 ；生物检材 中图分类号 ：R94．1 文献标识码 ：A TheanalysisofreserpineinbiomaterialbyHPLC／MSandHPLC ZHA0 Cheng—rui，W ANG Yong ，W ANG Zhe—yan (1．FenyangCollegeofShanxiM edicalUniversity，Fenyang 032200，China；2．SehoolofForensicM edicine，Shanxi M edicalUniversity，Taiyuan030001，China) Abstract Objective：ToestablishthemethodfordetectingthereserpineinbiomateriaIbyHPLCandHPLC／ MS．Methods：Thechromatographicsystem consistedofC18columnandmobilephaseofacetonitrile；water(adjusting thepHto3．00±0．05withhydrochloricacid)(40 ：60)．Thedetectionwavelengthwassetat268nm ．Results：The m ／zofselectedionofreserpinewas608，195byHPLC／MS．TheI~nearrangeofreserpineinbiomaterialbyHPLCwas 0．5／zgto48~g／mLorptg／g．Theregressionequation，linearrange，correlationcoefficient，recoveryrate，limitofdetee— tionofreserpineinheartbloodwasY一56．576X+0．3168(gg／mI)，(O．5～48)~g／mI…0995，(96．5O±3．O) ，0．5 g／mL；andinliverwasY一38．567X+0．054(．／Lg／g)，(O．5～