UPLC-MS-MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留.pdfVIP

第lO卷第2期 中国食品学报 V01．10No．2 2O 1 O年4月 ofChineseInstituteofF00dScienceand Ol O Joumal T毛cImology Apr．2 UPLC—MMS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留 祝 颖 张 虹’ (浙江工商大学食品与生物工程学院 杭州3l0035) 摘要利用UPLC—MS，MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法。对样品进行前处理 及分离条件的优化，样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(McUvaine)超声提取，采用固相萃取(SPE)方法净化提取液，并 对目标物质进行富集，用UPLC—MS，MS法检测。结果表明：依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星 含量在3—300¨g，I【g范围，萘啶酸、氟甲喹含量在O．5—50“非g范围，其余13种喹诺酮类化合物含量在l一100 5—150¨矶g范围，除氟甲喹、萘啶酸外，其它喹诺酮的回收率均在63．6％～92．8％之间，相对标准偏差1．51％一 11．32％。该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求。 关键词 喹诺酮类药物；超高效液相一串联质谱法(UPLc—MS，MS)；水产品 文章编号1009_7848(2010)02—0206加8 喹诺酮类药物是近二三十年来发展迅速且应 约60％以上的喹诺酮药物残留分析方法是采用荧 用广泛的广谱抗菌药物。此类药物对大多数鱼类 光检测器。由于喹诺酮类药物种类繁多，部分氟喹 易感染细菌的最低抑菌浓度(MIC)值较小【11，组织诺酮对紫外检测器灵敏度不高或者其荧光特性不 药物浓度高，且分布广泛，故成为水产养殖中重要 强．所以限制了喹诺酮类药物更多组分的同时检 的抗感染药物之一。被广泛应用于鱼类全身性细 测。质谱检测器具有高灵敏度，选择性强，定性、定 菌感染的预防和治疗【刁。长期以来，我国在防治细 量准确．适用于该类药物多组分的快速检测。利用 菌性鱼病上使用的喹诺酮类药物品种混乱。同类 UPLC—MS／MS技术高速、高灵敏度的特点，研究水 药物出现反复、超量使用，耐药菌株不断出现，致 产品中环丙沙星、氟甲喹、恩诺沙星、司帕沙星4 使药物用量不断增大，且效果不佳。而该类药物的 代喹诺酮类药物的残留分析方法。旨在建立一种 残留对人、畜、鱼副作用大，甚至有致畸、致癌作 水产品中喹诺酮类药物残留的检测方法。 用翻。日本、欧盟均对喹诺酮类药物的使用制定了 最大允许限量嗍，美国等国家则未允许用于水产 1材料与方法 养殖业问。因此，制定一套快速、有效的水产品中喹 1．1试剂与仪器 诺酮药物残留检测方法，对监控水产养殖业中该 吡哌酸(PIP)、氟罗沙星(FLE)、依诺沙星 类药物的使用情况意义重大。 目前喹诺酮类药物的分析方法很多，包括免 疫法【7删、薄层色谱法【Ⅻ、高效毛细管电泳…。12l、高效 液相色谱法【13—5l及液质联用技术陋·剐．其中常见的 均购于中国药品生物制品检定所；沙拉沙星 方法有紫外或荧光检测的高效液相色谱法．而荧 光法比紫外检测法的灵敏度高。现有文献报道中． 星(MBF)，均购于Dr．Ehrensto蠡rCmbH公司；西 诺沙星和氟甲喹(FLU)，购于Si舯a公司；帕珠沙 收稿日期：20lo．旬3—15 星(PAZ)。购于TorontoResearchChemicals公司； 基金项目：浙江省科技计划项目(2008C22051) 甲醇、乙腈、甲酸(99％)均为色谱纯，德国Merck 作者简介：祝颖，女，1985年出生。硕士生 公司；柠檬酸和磷酸氢二钠均为分析