超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法分析烟草中拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留.pdfVIP

第29卷第4期 分析试验室 V01．29．No．4 Chinese of 2010—4 2010年4月 Journal AnalysisLaboratory 超声波提取．固相萃取净化一气相色谱法 分析烟草中拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留 石杰州，杨静1，刘惠民2，胡斌2，吴家锴1，严会会1 (I．郑州大学化学系，郑州450052；2．中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州450001) 摘要：建立了超声波提取．固相萃取净化一气相色谱联用测定烟草中多种拟除 虫菊酯类农药及氟节胺残留量的方法。与现行标准方法相比，本方法前处理简 单、快速、有机溶剂消耗量少，且增加了分析目标物的数量。8种拟除虫菊酯类 农药及氟节胺在0．1、0．5和1 tc,／g三个加标水平的回收率为86％。111％，相 对标准偏差为0．2％一4．1％，满足当前烟草农药残留的检测要求。 关键词：拟除虫菊酯类农药；氟节胺；超声波提取；烟草 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)(14-1122-03 拟除虫菊酯是一类广谱杀虫剂，因其较之有 相同，但方法覆盖目标物都不多。随着国际烟草 机氯、有机磷类农药具有更高的杀虫效力，而且 科学研究合作中心(col㈣)公布的烟草中农药 用量少，对人毒害小，所以在全球范围内广泛应 指导性残留限量(GRLs)名单n1的不断扩充，以及 用…。氟节胺是一种二硝基类植物生长调节剂，毒 对环境及食品安全问题的日益关注，多种拟除虫 性低，药效快。因氟节胺在气相色谱柱上保留时 菊酯类和氟节胺农药残留同时分析的方法研究备 间与菊酯类相近，且可以实现基线分离，所以通 受重视。 常会对两类物质建立同时分析方法。目前烟草中 本文结合超声波提取、固相萃取柱净化和 拟除虫菊酯和氟节胺农残检测方法研究并不多。 GC—ECD检测，克服了现行标准方法前处理模式的 蔡继宝雎1等采用丙酮提取，石油醚萃取，硅酸镁载 缺点，操作简便，成本低廉，灵敏度高，重复性 体净化，毛细管气相色谱法同时测定了5种菊酯 好，且扩充了分析对象，可同时对8种拟除虫菊酯 类农残；牟定荣等[31建立了乙腈萃取，固相萃取柱 类及氟节胺农药残留进行测定。 净化，气相色谱一质谱联用测定烟丝中5种菊酯类 l实验部分 Lee等[41用一种快速提取方1．1仪器与试剂 农残的方法；Jeong．Min 法结合气质联用仪分析了氟节胺和4种菊酯类农 6890N气相色谱仪(美国倒ent公司)，配有 残；JamalHaib等[53结合加压溶剂萃取和气质联用自动进样装置和电子捕获检测器。3—15型离心机 I／氮吹浓缩仪(美国 的方法研究了烟草中氟节胺和5种菊酯类农残。 (德国Sigma公司)；TurboVap 而我国烟草行业现行的氟节胺和菊酯类农残分析 Zymark公司)；电子天平(感量o．0001g，德国 标准方法是GB／T135952004怕J，该方法覆盖氟节胺 和5种菊酯类农药，前处理经过匀浆、液液萃取、 山仪器公司)。 凝胶渗透色谱净化、硅胶柱净化多重步骤，使用 环己烷(农残级，美国J．T．Baker公司)； 大量有机溶剂，毒性大。以上这些方法多以气相 色谱或气质联用作为检测手段，前处理方法不尽 析纯)于600℃马弗炉中烘烤5h，放干燥器内备 收稿日期：2009．06-10；修订日期：2009-08．17