甲基硅油生产工艺改进及异味去除.pdfVIP

产品 ·应用 有机硅材料 , 200 1 , 15 (6) : 17～18 SIL ICON E MA TER IAL 　　 甲基硅油生产工艺改进及异味去除 龚家全 (深圳市棘鹏硅氟材料有限公司 , 深圳 5 18116) 　　摘要 : 以二甲基混合环体和十甲基四硅氧烷为原料 , 四甲基氢氧化铵为催化剂 , 在 90 ～120 ℃间采用 程序控温的办法 , 合成出甲基硅油 。将转化率由平均 65 %提高到了 80 % 以上 。对产生异味的原因作了分 析 , 并提出了解决方法 。 关键词 : 甲基硅油 , 程序控温 , 异味 , 二甲基混合环体 , 六甲基二硅氧烷 　　甲基硅油是投入商业化生产最早 、用途最广 和最常用的有机硅高聚物之一[ 1 ] 。因其具有卓 越的耐高低温 、抗氧化 、抗剪切 、粘温系数低 、 1 　实验 表面张力低 、憎水 、消泡 、脱模 、电绝缘及生理 11 　原料 惰性等性能 , 广泛应用于机械 、电气 、纺织 、涂 DMC : 工业级 , 湖北枣阳四海化工有限公 料 、医学等国民经济各部门。甲基硅油的生产方 司 ; 六甲基二硅氧烷 ( MM) : 工业级 , 蓝星星 法主要有酸平衡法和碱平衡法两种[2 ] 。酸平衡 火化工厂 ; 四甲基氢氧化铵 ( (CH3) 4N OH) : 工 2 法适合于生产粘度在 500 mm / s 以下的低粘度 业级 , 北京朝福化工厂 。 硅油 , 该法一般采用浓硫酸作催化剂 , 在 50 ～ 12 　十甲基四硅氧烷的生产 60 ℃反应 , 然后水洗除酸 , 脱低沸物 、加活性 将计量的DMC 及 MM 投入反应釜中 , 加入 炭脱色 、过滤得成品; 而碱平衡法则适合于生产 浓流酸 , 搅拌升温 , 在 60 ℃平衡 4 ～6 h , 然后 2 粘度在 100 mm / s 以上的中、高粘度硅油 。以 水洗至 中性 , 脱色 、过滤得十 甲基 四硅氧烷 二甲基混合环体 (DMC) 为原料 , 采用碱法生 (MD2 M) 。 产硅油时 , 由于 DMC 由D3 、D4 、D5 及少量的 13 　甲基硅油生产工艺的改进 D6 、D7 组成 , 若仍采用以D4 生产甲基硅油时的 甲基硅油的改进工艺见图 1 。 一步控温法操作工艺 , 则 D3 、D5 、D6 及 D7 不 能有效地进行开环聚合 , 从而影响 DMC 的转化 率 。因此 , 针对 DMC 与 D4 组成上的不同 , 我 们在生产中采用程序控温的方法 , 即在不同的温 度下使 DMC 中各组分达到最佳活化状态 , 分别 开环聚合 , 提高了转化率 , 从而大大提高了生产 图 1 　甲基硅油改进工艺流程图 效率 。 　　将计量的 DMC 、MD M 投入反应釜 , 搅拌 在甲基硅油的生产过程中 , 催化剂分解生成 2 具有刺激性气味的气体 , 这些气体部分混溶于体 升温到 80～90 ℃脱水 1 h , 然后加入催化剂继续 系中 , 使得硅油有异味 , 使其应用受到限制 。因 脱水 10