2-氯烟酸的合成工艺改进.pdfVIP

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2017-08-28 发布于河南
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2011年第19卷合成化学 V01．19，2011 Chinese of No．2，285-286 第2期，285—286 JournalSyntheticChemistry ·制药技术· 2．氯烟酸的合成工艺改进陈志卫，郑利冬，苏国栋 (浙江工业大学药学院制药工程教育部重点实验室，浙江杭州310014) 缩合制得1．氰基4．二甲氨基．1．乙氧酰基．i，3-丁二烯(4)；4经一锅法环合及水解两步反应合成了2-氯烟酸， NMR表征。总收率62％。其结构经1H 关键词：2-氯烟酸；l，l-二乙氧基乙烷；Vilsmeier试剂；合成；工艺改进中图分类号：0626．32；1t．914．5 文献标识码：A Process onthe of2-ChloronicotinicAcid synthesis Improvement CHEN ZHENG Zhi-wei， Li-dong，SUGuo—dong ofPharmaceuticalof ofEducation， Laboratory EnslneefingMinistry (Key of 3 of Univemity 10014，China) CollegePharmacy，ZhejiangTechnology，Hangzhou the托- synthesized by with actionof withVilsmeier condensation reagents，foUowedby ethylcyanoaee- I，1-diethoxyethane acidinoverallof62％was a reactionof tate．2-Chloronieotinic yield synthesizedbytwo·step eycliza· tionand from4． hydmlyzafion Keywords：2-chlomnicotinie；l，1-diethoxyethane；Vilsrneierreagents；synthesis；processimprovement 2．氯烟酸(1)是重要的药物中间体，其合成路难度较高HJ。线主要有两种：(1)直接在吡啶环上氯化或引入本文在文献L5．61方法的基础上，设计以1，1．相关官能团。该方法的缺点是产品纯度欠佳…，二乙氧基乙烷(2)与新型的Vilsmeier试剂反应制中间体吡啶过氧化物易爆炸有安全隐患。(2)以得3；3与氰基乙酸乙酯缩合得到4；4经环合及合适的活