DBS22 007-2012 食品安全地方标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/007—2012 食品安全地方标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法 2012 - 12 - 10 发布 2013 - 01 - 01 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/007—2012 前 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准起草单位： 吉林省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人： 李青、方赤光、刘思洁、张冠英、王蕴馨。 I DBS22/007—2012 食品安全标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品中甜菊糖苷的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于饮料、糕点、糖果中甜菊糖苷的测定。 2 原理 试料中甜菊糖苷经溶剂提取净化后，供高效液相色谱仪 （紫外检测器）检测，外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定。 3.1 乙腈 （色谱纯）。 3.2 磷酸。 3.3 石油醚。 3.4 0.002 mol/L 磷酸溶液：精密称取 0.196 g 磷酸于 1000 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。 3.5 甜菊糖苷 （ Stevioside C H O ）标准品：含量99.7 % CAS 57817-89-7。 38 60 18 3.6 甜菊糖苷标准溶液：精密称取甜菊糖苷标准品 10 mg 于 10 mL 容量瓶中，加 1 ml 乙腈，溶解后 加水定容至刻度，得甜菊糖苷浓度为 1 mg/mL 的标准溶液。 3.7 甜菊糖苷标准系列溶液的制备：精密吸取甜菊糖苷标准溶液 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、 1.0mL 于 10 mL 容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，得浓度为 5.0 µg/mL、10.0 µg/mL、20.0 µg/mL、 50.0 µg/mL、100.0 µg/mL 的甜菊糖苷的系列标准溶液。取此系列标准溶液适量，过 0.22 nm 有机膜待 测。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱仪：配紫外检测器。 4.2 电子分析天平：感量 1 mg。 4.3 混匀器。 4.4 离心机，转速大于 5000 r/min。 4.5 滤膜：0.22 µm 有机滤膜。 5 试料的制备 5.1 液体试料：称取 5.0 g 试料，于 10 mL 烧杯中，精确至 0.01 g，加流动相适量，混匀后，移入 50 mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，过 0.22 µm 有机滤膜待测。 1 DBS22/007—2012 5.2 水溶性固体试料：取有代表性的混合均匀试料 2.5 g，于 10 mL 烧杯中，精确至 0.01 g，加流动 相适量，