DBS42 003-2014 食品安全地方标准 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根及亚砷酸根的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法.pdfVIP

DBS42  湖 北 省 食 品 安 全 地 方 标 准 DBS 42/ 003—2014 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根及亚砷 酸根的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法 2014–05–09 发布 2014– 11–01实施 湖北省卫生和计划生育委员会 发 布 DBS42/ 003—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由湖北省农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：姚晶晶、彭立军、李书谦、路 磊、袁友明、王明锐、任琼英、张 毅、王爱 华、陶宁丽。 1 DBS42/ 003—2014 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了水产品中一甲基砷，二甲基砷，砷酸根，亚砷酸根的高效液相色谱-原子荧光光谱测 定方法。 本标准适用水产品中一甲基砷，二甲基砷，砷酸根以及亚砷酸根的测定。 本标准的方法检测限：一甲基砷为2 μg/kg，二甲基砷为3 μg/kg，砷酸根为2 μg/kg，亚砷酸根为5 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的一甲基砷，二甲基砷，砷酸根以及亚砷酸根，用50% 甲醇超声提取、过滤，经离子色谱柱 对砷的各种形态进行分离，并直接导入原子荧光光谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的二级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 硼氢化钾(KBH4) 。 4.3 氢氧化钾(KOH) 。 4.4 磷酸二氢铵(NH H PO ) 。 4 2 4 4.5 盐酸(HCl) 。 4.6 硝酸(HNO3) 。 4.7 氨水。 4.8 一甲基砷标准品：GBW08668 。 4.9 二甲基砷标准品：GBW08669 。 4.10 砷酸根标准品：GBW08667 。 4.11 亚砷酸根标准品：GBW08666 。 4.12 一甲基砷标准储备溶液：准确称取适量的一甲基砷标准品（4.8 ），用5% （v/v ）硝酸（4.6 ）配 制成 2.0×10-3