DBS53 016-2013 食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

DBS 53 云 南 省 食 品 安 全 地 方 标 准 DBS 53/ 016—2013 食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 2013 - 10 - 20 发布 2014 - 04 - 20 实施 云南省卫生厅 发 布 DB53/ 016—2013 前 言 本标准为首次发布。 I DB53/ 016—2013 食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准适用于食品（果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等）中展青霉素的测定和确证。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 澄清液体样品（果酒样品需出去乙醇）直接固相萃取净化；混浊液体样品和固体样品先用果胶酶水 解，再以乙酸乙酯提取，吹干浓缩后固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 4 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈（色谱纯）。 4.2 甲醇（色谱纯）。 4.3 冰乙酸。 4.4 乙酸乙酯（色谱纯）。 4.5 果胶酶溶液：活度不低于1300 U/mL （果胶酶固体则需按活度配制为溶液）。 4.6 0.2%乙酸溶液：量取2 mL 冰乙酸以水定容于1000 mL 容量瓶。 4.7 展青霉素标准品（patulin ）：CAS 编号149-29-1，纯度大于99.0%。 4.8 展青霉素标准储备溶液：准确称取适量的展青霉素标准品，用乙酸乙酯配成200 µg/mL 的标准储 备溶液，避光于-18℃下保存，稳定期1 个月。 4.9 展青霉素标准中间溶液：准确移取适量的展青霉素标准储备溶液，用氮气吹干后，用0.2%乙酸（4.7 ） 配成2 µg/mL 的标准中间溶液，避光于4 ℃下保存，即用即配。 4.10 标准工作溶液：以相应的空白样品为基质，加入相应浓度的标准中间液，配制成1.0µg/L、5.0µg/L、 10.0µg/L、50.0µg/L、100.0µg/L 标准溶液，同样品一同进行前处理及上机检测，并绘制标准曲线。 4.11 固相萃取小柱：Osais HLB 或相当者，3 mL/60 mg 。使用前对固相萃取柱依次加入3 mL 水、3 mL 甲醇和3 mL 水活化，流速控制在每秒2 滴~3 滴。 5 仪器 5.1 液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2 电子天平：感量0.1 mg，感量0.01 g 。 1 DB53/ 016—2013 5.3 漩涡混匀器。 5.4 高速离心机。 5.5 搅拌式均质机。 5.6 氮气吹干仪。 5.7 恒温空气浴（水浴）振荡器。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 澄清液体样品 取2 g试样（精确到0.01 g ）于已活化的固相萃取柱上，用2 mL乙酸溶液（4.6 ）淋洗，流速为每秒1 滴，抽真空3 min~5 min，然后加入乙酸乙酯（4.4 ）溶液洗脱，收集洗脱液于氮气下常温吹干，用1 mL 乙酸溶液（4.6 ）溶解定容，供液相色谱-质