DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

DBS 53 云 南 省 食 品 安 全 地 方 标 准 DBS 53/ 015—2013 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法 2013 - 10 - 20 发布 2014 - 04 - 20 实施 云南省卫生厅 发 布 DB53/ 015—2013 前 言 本标准为首次发布。 I DB53/ 015—2013 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于食品中富马酸二甲酯（霉克星）含量的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 富马酸二甲酯（DMF ）为白色片状或粉末状结晶，对热不稳定，易升华。微溶于水，易溶于乙酸 乙酯、氯仿和醇类。样品用甲醇萃取、沉淀、净化后，注入高效液相色谱柱，以保留时间定性、峰面积 定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸铵。 4.4 四丁基溴化铵。 4.5 富马酸二甲酯标准储备液：准确称取富马酸二甲酯1.000g （以100%纯度计），用甲醇（4.1 ）溶 解并定容于100 ml 容量瓶中，配成浓度为10mg/ ml 的标准储备液。 4.6 富马酸二甲酯标准工作液：用甲醇（4.1 ）把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为 0µg/ ml 、 5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml 的标准工作液。 4.7 乙酸铵溶液 （0.02mol/L，含0.008 mol/L 四丁基溴化铵）：称取1.54 g 乙酸铵（4.3 ）、2.60 g 四 丁基溴化铵（4.4 ）以适量水溶解后，加水至1000mL。过0.45µm 滤膜。 4.8 微孔滤膜：0.45µm 有机系滤膜。 5 仪器和设备 5.1 LC-10A 液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）。 5.2 天平（感量0.01g 和0.0001g ）。 5.3 超声波振荡器。 6 分析步骤 1 DB53/ 015—2013 6.1 试样处理 6.1.1 液体样品：准确称取混合均匀的样品10.0g 于50mL 具塞比色管中，加入10mL 甲醇（4.1 ）， 用超声波（5.3 ）萃取20 分钟，冷却后用甲醇（4.1 ）定容于25ml，混匀、沉淀，上清液过0.45µm 有机 系滤膜过滤（4.8 ）。 6.1.2 固体、半固体样品：准确称取制备均匀的样品5. 0g 于50mL 具塞比色管中，加入10mL 甲醇（4.1 ）， 用超声波（5.3 ）萃取20 分钟后冷却至室温后再超声20 分钟，冷却后用甲醇（4.1 ）定容于25ml，混匀、 沉淀，上清液过0.45µm 有机系滤膜过滤 （4.8 ）。 6.2 测定 6.2.1 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：ODS-C18，150mm×4.6mm,5µm,或具有同性能的色谱柱； b) 流动相：乙酸铵（4.7 ）- 甲醇（4.2 ）＝ 7