实验一、水分活度的测定.docVIP

实验一、水分活度的测定 一、原理 水分活度（Water Activity）主要反映物料平衡状态下的水分状态。AW—1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样，单片机为核心，进行信号采集和处理，并用标准盐饱和溶液分段校准。可在短时间内精确测定样品的水分活度。 图1 整机连接示意图 图2 前面板示意图 二、操作方法 ⒈ 将测量头小心接入主机（见图1）。 ⒉ 接通电源开关，电源指示灯亮，蜂鸣器鸣叫两声，数码显示亮，表示开机正常。数秒后，根据当时温度，自动重新设置测量时间，秒点开始闪烁，进入稳定的测量周期。 ⒊ 校准 ⑴ 估计样品Aw值，选择Aw最为接近的标准盐进行校准。按“标准”键（见图2），每按一次分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”，对应红灯亮。 标准盐饱和溶液Aw值与温度的关系见表一。 表一、三种盐在不同温度下的Aw值 温度（℃） 硝酸镁 碘化钾 氯化钾 0 0.604 0.744 0.885 5 0.598 0.733 0.877 10 0.574 0.721 0.868 15 0.559 0.710 0.859 20 0.544 0.700 0.851 25 0.529 0.689 0.843 30 0.514 0.679 0.836 ⑵ 选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/3~1/2的高度（玻璃器皿中应有沉淀物），把器皿放入测试盒，顺时针方向旋紧密封，然后将测试盒小心与主机相连。 ⑶ 按“样品”键，使“样品”显示为对应的插座号，按“－”键，则倒计时开始计时。当环境温度在20℃以下时，测量时间为1.5小时，在20℃以上时（含20℃），为1小时。 ⑷ 同时按“+”、“－”键，校准红灯亮，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，校准红灯熄灭，这时Aw显示为该标准液的Aw值。 ⑸ 取出标准液，清洗并干燥器皿。 ⑹ 自选标准液Aw的设定：按“标准”键，选中“自选”，灯亮，按“自选”键，Aw的最末一位闪烁，这时按“+”，Aw的最末一位增加1，按“－”，则减少1。如按“+”或“－”键的时间超过2秒，可快速增减。调到预定值后，按“自选”键，Aw设定完毕，停止闪烁，显示测量值，其它步骤按⑵、⑶、⑷、⑸做。 ⒋ 测量样品 校准完毕后（如无需再校准，可直接进行测量，不必每次都先校准后测量），可测量样品，把样品放入玻璃器皿中，块状样品要碾成芝麻粒大小，越小越好。然后顺时针方向旋紧密封，将测试盒小心与主机相连。重复步骤⑶，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，这时Aw显示为该样品的Aw值。 ⒌ 从玻璃器皿中取出样品，清洗并干燥器皿。 三、使用注意事项 ⒈ 测量头（测试盒内器件）为贵重的精密器件，需轻拿轻放，严禁直接接触样品和水，不能用手触摸。如不小心接触了液体，需自动蒸发干后方能使用。 ⒉ 为提高测量精度，测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的，每次用毕后应清洗干燥处理。测量Aw＞0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处，经10分钟后方能重新测量。 ⒊ 配制饱和盐溶液时，应用蒸馏水稀释，放置几天后有固体沉淀物，才能使用。不必每次测量之前校准，一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。 实验二、总糖的测定 一、原理 样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品中糖的含量。 反应式如下： C6H12O6＋6K3Fe(CN)6＋6KOH → (CHOH)4·(COOH)2＋6K4Fe(CN)6＋4H2O 当滴定到终点时，稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体，此时颜色消失。反应如下： 二、试剂与器材 ⒈ 1%的次甲基蓝指示剂。 ⒉ 盐酸：分析纯。 ⒊ 20%和30%氢氧化钠溶液。 ⒋ 1%铁氰化钾溶液：置棕色瓶中保存。每次使用前按下述方法标定铁氰化钾的浓度。 准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖1.000g，用少量水溶解并移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出此液50ml于100ml容量瓶中，加盐酸5ml摇匀，置65～70℃水浴上加温30min，取出，迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，倒入滴定管中。 吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中，加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个，于石棉网上加热至沸腾，保持1min。然后加入次甲基蓝指示剂1滴，立即以糖液滴定至蓝色消失为止，记录用量。正式滴定时，先加入比预实验少0.5ml的糖液，煮沸1min，加入次甲基蓝指示剂1滴，再用糖液滴定至无色。 按下述公式计算铁氰化钾的浓度： 式中C：相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖