GB/T 14553-2003粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法.pdf

GB/T 14553-2003 月叨 吕 本标准是对GB/T14553-1993《粮食和果质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》进行下述内容 的修订: — 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去 ; — 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件 B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及 图谱 ; — 把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。 GB/T14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的 气相色谱法 1 范围 本标准规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中 速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二曦磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathi- on-methyl)、杀螟硫磷 (fenitrothion)、溟硫磷(bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phent- hoate)杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。 本标准适用于粮食、水果、蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法 GB/T17331-1998 食品中有机磷和氨基甲酸酷类农药多种残留量的测定 NY/T398农、畜、水产品污染监测技术规范 3 原理 样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤除去干扰物，用气相色 谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4 试荆与材料 4.1 载气和辅助气体 4.1.， 载气:氮气，纯度)99.99%, 4.1.2 燃气:氢气。 4.1.3 助燃气:空气。 4.2 配制标准样品和试样分析的试剂和材料 所使用的试剂除另有规定外均系分析纯。 4.2.1 农药标准品:速灭磷等有机磷农药，纯度为95.0%^-99.0%. 4.2.2.1 农药标准溶液的制备:准确称取一定量的农药标准样品(准确到士。.0001g)，用丙酮为溶 剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嚓磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散;浓度为 0.7mg/mL杀螟硫磷、异稻瘟净、澳硫磷、杀扑磷储备液，在冰箱中存放。 4.2.2.2 农药标准中间溶液的配制:用移液管准确量取一定量的上述 10种储备液于50mL容量瓶中 用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50[}g/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗓磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰 散和100pg/mL的杀螟硫磷、异稻瘟净、澳硫磷、杀扑磷标准中间溶液。 4.2.1.3 农药标准工作溶液的配制:分别用移液管吸取上述标准中间溶液每种 10ml于 100ml_容量 瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放。 4.2.2 二氯甲烷(CHICl,):重蒸。 GB/T14553-2003 4.2.3 丙酮(CH,COCH3):重蒸 4.2.4 石油醚:600C^-90℃沸程，重蒸。 4.2.5 乙酸乙酷(CH,COOLH,)o 4.2.6 磷酸(H,PO,):85%0 4.2.7 氯化钱(NH4CD。