GB/T 5009.188-2003蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定.pdf

ICS7.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.188-2003 部分代替cs/T5009.38-1996 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 Determinationofthiophanate-methyl,carbendazim invegetablesandfruits 2003-0s-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.188-2003 oli 吕 本标准代替GB/T5009.38-1996((蔬菜、水果卫生标准的分析方法》中4.7甲基托布津、多菌灵的 测定 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 GB/T5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 范围 本标准规定了蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定。 2 原理 用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH1^2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变 为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。 定量时为了排除各种作物中的干扰影响，采用作图法，求得校正吸光度，再根据校正吸光度和甲基 托布津或多菌灵的关系绘制成标准曲线。 多菌灵具有苯并咪哇的特异吸收，植物成分干扰不大。 3 试剂 3.1 甲醇 3.2 二氯甲烷。 3.3 三氯甲烷。 3.4 石油醚:沸程300C-600C, 3.5 乙酸一乙酸铜溶液:称取2g乙酸铜，加 100mL冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200mL, 3.6 盐酸((1+11):量取盐酸90mL，加水稀释至 1000mL. 3.7 氢氧化钠溶液((80g/L):称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100mL. 3.8 氢氧化钱溶液(1+7):量取氨水 10mL，加水稀释至80mL. 3.9 氯化钠溶液(100g/L)o 3.10 甲基托布津标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并移至 50mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。 3.11 甲基托布津标准使用液:吸取 10.0mL甲基托布津标准溶液置于 100mL容量瓶中，加三氯甲烷 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 100.0fig甲基托布津。 3.12 多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸((1+11)溶解移人50mL容量瓶 中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg多菌灵。 3.13 多菌灵标准使用液，吸取 10.0mL多菌灵标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加盐酸(1+11)稀释 至刻度。此溶液每毫升相当于100.0pg多菌灵。 4 仪器 4.1 紫外分光光度计。 4.2 空气冷凝管，或用60cm长的玻璃管(自制)。 5 分析步骤 5.1 标准曲线的制备 5.1.1 甲基托布津标准曲线:吸取 。,0.10,0.30,0.50mL甲基托布津标准使用液(相当于0,10,30, 50Jg甲基托布津)，分别置于30mL圆底离心管中，挥干溶剂后，各加 10mL乙酸一乙酸铜溶液及 2粒 497 GB/T5009.188-2003 玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20mL盐酸((十11)从冷凝管顶端洗涤冷凝管 和圆底离心管，并移人 125mL分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10mL，弃去