工业分析与检验之试样的采取和制备.pptVIP

工业分析课件 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下： 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。 一、样品采集的意基本术语、基本原则 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.5 ~ 2.7，理查-切乔特等人把其规定为2 §2.2 采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 一、气态物料样品的采集 采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。 气体物料的3种采样方法 采样方法的详细介绍 eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管 采样瓶采样的步骤 2020空气采样器 二、液态物料样品的采集p15 样品的类型 （一）流动液体物料的采样 （二）静止液体物料的采样 1．大储罐物料 2．小储罐物料 采样器一 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁?? ?? 7. 取样泵 8. 支座 三、固态物料样品的采集 （二）其他固体样品的采集 商品煤采样点图 （三）矿石物料样品的采集 （五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项 §2.3 试样的制备 一、破碎 破碎一般采用机械（颗式粗碎机、锷式轧碎机、园盘式细碎机或球磨机等）破碎，或手工破碎（如用大锤或手锤在平滑的锰钢板上将物料击碎，以及使用钢杆，皿和瓷的乳钵或玛瑙研钵等） 在破碎时要注意破碎设备的清洁和磨损，以免引起杂质，同时要防止颗粒跳出，粉末飞散，也不可随意丢弃难破碎的任何颗粒。 以上每个破碎阶段，又分为四种工序：破碎、过筛、混匀、缩分。 破碎的目的，是为了把试样破碎至所要求的细度，以便于试样的缩分，和在分析时，有利于试样的分解 二、过筛 三、混匀 四、缩分 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 结 果 §2.4 试样的分解 化学分析法和仪器分析法，都必须将固态的试样进行溶（或熔）解，制备成试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解是分析测试工作中极为重要的一环。一般试样的分解应遵循如下要求和原则： （1）试样分解必须完全。这是分析测试工作的首要条件，应根据试样的性质，选择适当的溶（熔）剂、合理的溶（熔）解方法和操作条件，并力求在较短的时间内将试样分解完全。 （2）防止待测组分的损失。分解试样往往需要加热，有些甚至蒸至近干。这些操作往往会发生暴沸或溅跳现象，使待测组分损