COD的测定.pptVIP

化学耗氧量(COD)的测定 Determination of COD 物理性水质指标 化学性水质指标 生物学水质指标：细菌总数、总大肠菌群数 三氧和总氧 溶解氧（DO）Dissolved Oxygen 溶解于水中的分子态氧 mg/L 化学需氧量（COD） Chemical Oxygen Demand 氧化水中有机物(或其它还原性物质) 所需化学氧化剂的量，以氧的 mg/L计。 生物需氧量(BOD) Biochemical oxygen demand 好气条件下水中有机物被微生物所 氧化，在一定期间内所消耗的溶解氧 的量。单位 mg/L ， BOD5称五日生　　 　 物耗氧量 总需氧量（TOD） Total Oxygen Demand 水中有机物完全氧化所需氧的量 （在铂催化剂下在900℃燃烧完全氧化所需氧量） 实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。高锰酸钾法（简记CODMn），适用于测定一般地表水。重铬酸钾法（简记CODCr）对有机物反应较完全，适用于分析污染较严重的水样。 本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性 　 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4 或H2C2O4还原，再用KMnO4溶液 滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl- 量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。 为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4或H2C2O4 ，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃ 4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于 0.33 27℃ 4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于 0.55 27℃ 4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+、H2S（或S2-）、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 仪器和试剂 50 mL滴定管 调温电炉 250mL锥形瓶 小玻璃漏斗 2mL、5mL、10ml移液管　 50%氢氧化钠溶液 1:3硫酸 0.100N草酸溶液 0.100N高锰酸钾溶液 实验操作 0.01mol/L KMnO4标准溶液标定： 吸取25.00毫升0.01N草酸于250ml锥形瓶中，加入纯水约25毫升，加入5ml 1:3H2SO4 小心加热至70~80℃间（温度不能高于85 ℃以免草酸分解 ），用以待标的0.01NKMnO4溶液滴定，直至微红色30秒内不退，即为终点，记下高锰酸钾溶液的用量。按下式计算高锰酸钾浓度： COD测定步骤(碱性条件下): 1. 吸取水样20~100毫升（以消耗 0.01NKMnO4溶液5mL左右为准），于250mL锥形瓶中加纯水稀释至约100mL,加0.5mL50%氢氧化钠溶液及10.00mL 0.01NKMnO4溶液. 2. 加数粒玻璃珠入锥形瓶中，在瓶口上加一小漏斗，并用大火均匀地将瓶内溶液加热至沸，从开始冒大气泡（沸腾）算起精确煮沸10分钟（冒大气泡沸腾后改用小火维持沸腾），立即取下。 3. 立即在锥形瓶中，加入5mL1:3硫酸及10.00mL0.0100N 草酸，摇匀。这时剩余的高锰酸钾和与有机物作用产生的棕色二氧化锰沉淀，都与草酸作用，溶液变成无色透明。 4. 趁热立即用0.0100N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不退为止，记下高锰酸钾溶液的用量(V)。 5. 在滴定后的溶液中，趁热加入10.00mL草酸溶液，立即以0.0100N高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不退为止，记下高锰酸钾的用量( )。据此体积也可作求出高锰酸钾溶液的浓度(N)。 计算 式中： N——高锰酸钾标准溶液的浓度； V——滴定剩余草酸时，消耗的高锰酸 　 钾标准溶液的毫升数； 注意事项