分析试样的采集与制备.pptVIP

第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 2.1 试样的采集 随机取样示意图 样品增量逐一混合示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 采样与缩分试样量计算示例 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 2.1.3 液体试样 采集:如取装在大容器中的液体物料，只需在储槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样；对于分装在不同容器中的液体，应从每个容器中取样，然后混合作为分析试样。 采取水样是情况又不同。 1、采集自来水管中的水样将水管打开，放水10～15min, 使积留在水管中的杂质和陈水流出，用新水反复淋洗采样器几次后再采样。 2、采集江、河、池塘的水样须考虑水深和流量，从不同深度、流量处采集多份水样，混合均匀后才能作为分析试样。 保存:除少数项目须在现场测试外，大部分项目需带回实验室进行测试，这就涉及到如何保存和处理样品，尽量减少在保存期的水样变化而造成的影响。 控制溶液酸度； 加入化学试剂；冷藏和冷冻。 2.1.3 气体试样 气样的采集主要用抽气法： ①吸收液：主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操作。 ②固体吸附剂：有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110～120℃烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。 ③真空瓶法：当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。 ④置换法：采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。 ⑤静电沉降法：此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000～20000伏电压的电场，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。 2.1.4 生物试样 1．植物样品的采集 (1)采样的一般原则有以下几点： ①代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品，采集时，不要选择田埂、地边及离田埂地边2m范围以内的样品。 ②典型性：采样部位要能反应所要了解的情况，不能将植株各部位任意混合。 ③适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。 (2)采样量：将样品处理后能满足分析之用。一般要求样品干重1kg，如用新鲜样品，以含水80%～90%计，则需5kg。 (3)采样方法：常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位，采集根部时，尽量保持根部的完整。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干，水生植物应全株采集。 2．动物样品的收集 (1)血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝剂（如二溴酸盐），摇匀后即可。 (2)毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干燥后装瓶备用。 (3)肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物，样品要磨碎，并用有机溶剂浸取，若分析无机物，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析用。 2.2 试样的制备 为确保试样有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。制备试样的