物理化学实验黏度法测定.pptVIP

一、实验目的 用黏度法测定聚乙二 醇的粘均相对分子质量 掌握测定粘均相对分子质量的原理和方法 了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法 二、实验原理 三、实验步骤 恒温槽的调节 高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在(25.0±0.15)℃范围内。 溶剂流出时间的测定 ①将清洁干净的黏度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调节夹黏度计的夹具使黏度计毛细管垂直。 ②将10mL蒸馏水自A管注入粘度计内并恒温数分钟。夹紧C管上连接的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球，慢慢抽气。待液体升高到G球的一半以上时，打开C管及 B管，使G球液面逐渐下降，空气进入D球；当液面通过刻度a时，按下停表，开始记录时间，至液面刚通过b时，按下停表。由a至b所需时间即为t0，重复三次，每次相差不能超过0.3 s。如果时间相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象，察看恒温槽温度是否恒定良好。 溶液流出时间的测定 ①吸取10mL聚乙二醇水溶液，从A管注入。使溶液混合均匀，恒温10min。 ③②用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过 0.3 s。求出其平均值t1。然后加入5 mL蒸馏水，浓度变为c2，用洗耳球将溶液反复抽吸至G球内几次，使其混合均匀，再测定流经的时间t2。同样，依次加入5，5，5 mL蒸馏水，使溶液浓度变为c3，c4，c5，测定流过的时间t3，t4，t5。最后一次如果溶液太多，可在均匀混合后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来，故所加蒸馏水的体积必须准确，混合必须均匀。 四、实验注意事项 液体黏度的温度系数均较大，实验中应严格控制温度的恒定，否则难以获得重现结果。 黏度计系贵重玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中应仔细，避免损坏。 因高聚物黏度较大，用移液管取样前应用溶液淌洗几次。取样将溶液放入黏度计F球时，应避免溶液沿管壁淌下。溶液放完移液管应多滞留一段时间，使移液管中残留液尽可能少，并认真混合溶液使浓度均匀。 实验完毕应立即清洗黏度计及所用移液管，以免高聚物溶液干涸后阻塞毛细管及移液管。 五、数据记录和处理 记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、溶剂、流出时间、平均值、?r、ln?r、ln?r/c、?sp/c。 作?sp/c～c以及ln?r/c～c图，外推以c→0求出[?]。 求出聚乙二醇的平均摩尔质量?M。 * * 黏度法测定高聚物平均摩尔质量 高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获得优良产品。 在某一温度下，高聚物溶液的黏度?比纯溶剂的黏度?0大，黏度增加的分数为增比黏度?sp ?r称为相对黏度，是整个溶液的黏度行为。?sp意味着扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间以及溶质分子间的相互作用。?sp随高聚物浓度增加而增大。常用?sp/c，称为比浓黏度 比浓黏度随溶液浓度c变化。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的内摩擦作用，?sp/c趋于固定极限值[?] [?]为特性黏度，可由?sp/c～c图用外推法求出。实验表明 ?sp/c与[?]的关系用经验公式表示为 故作?sp/c～c图，外推后由?sp/c轴上的截距可求[?]。 浓度不太大时， ?r/c与[?]经验公式可表示为 ln?r/c = [?]－?[?]2c 这样?sp/c及ln?/c对c作图，得两条直线。这两条直线在纵轴上相交于一点，可求出[?]值。[?]的单位是浓度倒数。[?]与高聚物平均摩尔质量的关系为 [?] = ??M? 其中，?和?为经验方程的两个参数。一定温度，一定的高聚物体系为常数。?M为平均摩尔质量。 同一温度下，对纯溶剂和5个不同浓度的溶液进行流出时间的测定后，可计算出相应?r和?sp，再作图外推求出[?]，最后求算平均摩尔质量?M。 本实验用毛细管黏度计测定高聚物溶液的黏度。在稀溶液中（浓度小于1×10-3g·mL－1），溶剂与溶液的密度近似为相等，可得 黏度计的选择和洗涤 使用乌氏黏度计能在黏度计内进行逐步稀释，适合连续测定不同浓度溶液的黏度。由所用溶剂的黏度选择毛细管r与管E体积的大小，使流出时间100～120 s。黏度计应用过滤后的洗液浸泡，再依次用自来水、蒸馏水冲洗，干燥。 实验完毕，倾去溶液，洗净黏度计，用洁净的蒸馏水浸泡，待用 。 实验温度/℃ 大气压/kPa