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水质 总磷的测定 --------钼酸铵分光光度法 一、 主题内容与适用范围 1、本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。 4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 5、在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 二、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 三，实验试剂 3.1 硫酸(H2SO4)，1+1 3.2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 实验试剂 3.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24middot;4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7middot; 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.5 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.3)。使用当天配制 实验试剂 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0?g磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.7 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0?g磷。 使用当天配制。 四、实验仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器： 4.1 微波消解炉一台，附有若干聚四氟二烯消解罐 4.2 50mL比色管。（ 50mL具塞(磨口)刻度管也可。） 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 五、采样和样品 5.1 采样 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于比色管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 六、分析步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为（n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 分析步骤 6.2.2 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 分析步骤 6.2.3 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，