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第十五单元 石油产品残炭测定法(电炉法)[参照SH/T0170－1992（2000）] 用电炉法测定石油产品残炭的方法适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。 1．实验目的 （1）掌握润滑油、重质液体燃料等产品电炉残炭的测定操作技术。 （2）理解电炉残炭的测定意义。 2．方法概要 在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的质量百分数[％(m／m))。 3．仪器与材料 （1）仪器 电炉法残炭测定仪器：见图15－2，包括加热设备和配电设备两部分。高温炉；干燥器；坩埚盖（专用）；瓷坩埚（专用）。 （2）材料 细砂：要预先充分灼烧过，在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6mL。 5．实验步骤 （1）取样处理 将瓶中的试样（要不超过瓶内容积的四分之三）摇匀5min。 （2）取样 在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至0.01g。 润滑油或柴油的10％残留物 7～8g 重质燃料油 1.5～2g 渣油沥青 0.7～1g （3）试样煅烧 用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在520℃±5℃，煅烧试样的残留物。 试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。 （4）称量恒重 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至0.0002g。 6．数据处理和报告 （1）计算 试样的残炭X[％(m／m)] （2）报告 残炭的计算结果，精确到0.1％(m／m)。取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭。
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