实验九双液系的气液平衡相图的绘制.docVIP

实验四 双液系的气----液平衡相图 目的要求 绘制在p下苯—乙醇双液系的气----液平衡相图，了解相图和相率的基本概念； 握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 实验原理 1、气----液相图 两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两组分若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与压力有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相率， 自由度=组分数-相数+2 因此，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。这就是相图。在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。u、一旦设定某个变量，则其他两个变量有相应的确定值。 苯—甲苯这一双液系基本接近于理想溶液。但大多数的实际体系与拉乌尔（Raoult）定律有一定的偏差，偏差不大时，温度—组分相图与苯—甲苯相图相似，溶液的沸点介于两纯物质的沸点之间，但是，有些体系偏差很大，以致其相图出现极值。正偏差大的体系在T—x图上呈现极小值，负偏差很大时则会有极大值。这样的极值称为恒沸点，其气、液两相的组成相同。 通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气----液体系的相图。压力不同时，双液系相图将略有差异。本实验要求将外压校正到一个大气压力（101.325kPa）。 2、沸点测定仪 本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用于收集冷凝下来的气相样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。 组成分析 本实验选用苯和乙醇双液系，两者折光率相差颇大，而折光率测定只需要少量样品，所以可用折光率—组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。 实验仪器和试剂 沸点测定仪 1只 丙酮（分析纯） 调压变压器 1只 玻璃漏斗 1只 数字式Abbe折光仪 1台 长滴管 10只 超级恒温水浴 1台 乙醇（分析纯） 苯（分析纯） 蒸馏水 实验室预先配制苯—乙醇系列溶液，以乙醇摩尔分数计大约为5%，10%，20%，40%，60%，70%，85%，95%。 实验步骤 打开冷却水。 打开超级恒温槽，调节温度为25℃。 将沸点仪加热装置连接好，向沸点仪中加入待测样品，加入量应淹没白瓷管2cm左右，加热样品时电压调节在13V左右，待温度稳定2—3分钟后（气相样品足够用），记录温度（沸点），关闭加热装置，用滴管取气相样品测定折光率3次，再取液相样品，测定折光率3次。注意在温度稳定以前，不能打开任何一个活塞，因为样品组成易变化。 更换沸点仪中的样品时，为避免折断沸点仪，应先取下冷凝管，从侧口倒出样品，然后用漏斗加入下一个样品。 从5%-95%依次测量样品的沸点和气、液相组成，最后用蒸馏水校正折光仪，但蒸馏水不需要测定沸点。 数据记录 室温： 大气压：90.30kPa 表1 乙醇的工作曲线数据 折光率 1.4970 1.4820 1.4690 1.4375 1.4245 1.4104 1.3962 1.3710 1.3590 乙醇的 百分含量% 0.0 10.0 18.5 40.0 50.0 60.0 70.0 89.9 100.0 粗略的乙醇 组分（x%） 沸点/℃ △T/K T正常/K nD25(g) xg% nD25(L) xL% ng ng ng校正 nL nL nL校正 纯苯 　 　 353.3 　 　 　 　 　 　 　 　 5% 76.6 3.81 353.6 1.4982 1.4986 1.4980 　 1.4986 1.4988 1.4982 　 1.4987 1.4987 1.4989 1.4991 10% 67.9 3.71 344.8 1.4542 1.4540 1.4534 29.3 1.4906 1.4905 1.4899 4.9 1.4538 1.4904 1.4541 1.4904 20% 65.0 3.68 341.8 1.4