甘肃省河西地区某金属矿中铅的物相分析.docVIP

甘肃省河西地区某金属矿中铅的物相分析 王川 (甘肃省有色金属地质勘查局中心实验室 兰州市 730047) 　　摘要：通过实验，建立了甘肃省河西地区某金属矿中铅的物相分析的最佳条件．包括选择性溶剂浓度，浸取时间等． 关键词：　铅；物相分析；．选择性溶剂； 浸取时间 甘肃省河西地区某金属矿是甘肃省有色地质勘查局一0六队近年来勘探发现的一座以银为主，含有铅、锌等多种有色金属的多金属矿。甘肃有色地勘局中心化验室承担了该矿的基本分析、化学化相分析及组合分析的所有分析任务。 铅的物相分析的目的就是要定量的查明铅元素在矿体中各种赋存状态，为地质研究、矿床评价和选矿试验提供依据。 根据一般铅矿石的岩石矿物学的特征及该金属矿的有关岩矿鉴定报告，该金属矿中的铅的物相分析只做铅的硫化相（主要为方铅矿）、铅的氧化相（主要为铅钒和白铅矿）及结合相（包括铅铁钒和硅酸盐中类质同相象铅）等三种相态的测定[1]。 本文通过实验，建立该金属矿中铅的物相分析的最佳条件（包括浸取时间、选择性溶剂浓度、仪器条件等），确立了合适的分析方法。 实验部分 1.1仪器与试剂 日立Z—500原子吸收光度仪（仪器条件：灯电流6mA、负高压500V、乙炔流量2.2L/min）； 振荡器 乙酸（G.R） 乙酸铵（G.R） 动物胶 矿坏血酸（A.R） 过氧化氢（A.R） 铅标准贮备液 1.2 实验步骤（选取5个送检样品W1,W2,W3,W4,W5进行条件实验） 1.2.1选择性溶剂的配制[2] Pb1—1：50g/L 乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液 Pb1—2：100g/L乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液 Pb1—3：150g/L乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液 Pb2—1：50g/L乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液—10%（V/V）H2O2溶液 Pb2—2：100g/L乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液—10%（V/V）H2O2溶液 Pb2—3：150g/L乙酸铵—3%（V/V）乙酸溶液—10%（V/V）H2O2溶液 Pb标准系列：(μg/mL) 0.00 0.500 1.00 2.00 5.00 10.00 20.00 1.2.2 氧化相Pb的测定 1.2.2.1 溶剂浓度的选择 称取0.5g（精确至0.0001g）试样于200mL锥形瓶中，分别加24mL溶剂Pb1系列，0.2g抗坏血酸，加塞振荡30分钟，取下加入1mL10g/L动物胶溶液，摇匀，干过滤，滤液用小烧杯承接，用原子吸收仪在选择条件下测定Pb，此为氧化相铅（表1），从实验结果可以看出，在浸取时间一定时，选择Pb1-2溶剂最合适。 表1 溶 剂 代 号 结果ω(Pb)/10-2 W1 W2 W3 W4 W5 P1-1 0.21 0.30 1.88 0.10 0.13 P1-2 0.24 0.45 2.10 0.24 0.18 P1-3 0.25 0.45 2.00 0.23 0.18  浸取时间的选择 选择溶剂Pb1—2，步骤同1.2.2.1，改变振荡时间，分别选定15分钟、30分钟、45分钟、60分钟。结果如表2。从数据可以得出，在溶剂浓度一定时选择45min振荡时间较为合适。 表2 时 间 (分钟) 结果ω(Pb)/10-2 W1 W2 W3 W4 W5 15 0.20 0.25 0.90 0.1 0.12 30 0.25 0.45 2.00 0.25 0.18 45 0.34 0.52 2.18 0.30 0.23 60 0.35 0.52 2.19 0.30 0.23 1.2.3 硫化相Pb的测定 1.2.3.1 溶剂浓度的选择 将1.2.2.1中过滤的残渣用水洗2—4次，弃取洗液。残渣转入原锥形瓶中，加50mL溶剂Pb2系列，加塞振荡３０min，取下，过滤于250mL烧杯中，用水洗2-4次，残渣留作下一相测定，滤液加热沸腾并出现大气泡时，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加2mL10g/L动物胶溶液，少许抗坏血酸，用水稀释至刻度，混匀，用原子吸收光谱仪在选定条件下测定Pb，此为硫化相Pb。结果见表3。从实验数据可以得出，在浸取时间一定时，选择Pb2—2为最佳。 表3 溶 剂 代 号 结果ω(Pb)/10-2 W1 W2 W3 W4 W5 P2-1 1.02 0.88 1.98 0.23 0.85 P2-2 1.39 1.22 2.81 0.44 1.10 P2-3 1.40 1.22 2.80 0.44 1.11 1.2.3.2浸取时间的选择。 选用溶剂P2-2，步骤同1.2.3.1。改变浸取时间，分别选定15分钟、30分钟、45分钟、60分