低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物.pdfVIP

第 37卷第 5期 南昌大学学报 (理科版) Vo1．37No．5 2013年 1O月 JournalofNanchangUniversity(NaturalScience) 0ct．2O13 文章编号 ：1006—0464(2013)05—0452—05 低胍日吉同压萃取一气相色谱质谱法同时测定 水样中多种有机锡化合物 马冰峰 ，马雅倩。，万益群 (1．江西省产品质量监督检测院，江西 南昌 330029；2．南昌大学分析测试 中心，江西 南 昌 330047) 摘 要：应用高压低温萃取技术对 目标物进行萃取，采用 NaBEt衍生，结合气相色谱一质谱分析技术，研究建立了 水样 中多种有机锡化合物 (二丁基锡 ，三丁基锡和三苯基锡)同时检测 的新方法 。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃 取，对水样的萃取方式 ，有机萃取溶剂种类 以及水相和有机相 的比例等参数进行 了优化 。在优化的实验条件下，二 丁基锡 ，三丁基锡和三苯基锡 3种化合物在 0．01～1．0a／g·mI 的浓度范围内线性关系良好 ，线性相关系数分别 为0．9977，0．9997和0．9997，检测限分别为 0．34，0．41和 0．20 g ·I 。3个加标水平 的平均回收率在 74．1 ～ 100．5 之间，相对标准偏差在 4．7％～9．1 之间。该方法快速、简便、经济环保 ，适合于水样 的分析检测 。 关键词 ：有机锡化合物 ；气相色谱一质谱 ；低温高压萃取 ；水样 中图分类号 ：O657．63 文献标志码 ：A Determinationoforganotin compoundsinwaterbygas chromatography。。massspectrometryafterlow--temperature high。pressureextraction MA Bingfeng ，M A Yaqian ，WAN Yiqun。 (1．ProductQualitySupervisionandInspectionInstitutionOfJiangxiProvince，Nanchang330029，China； 2．CenterofAnalysisandTesting，NanchangUniversity，Nanchang330047，China) Abstract：A methodbasedon low—temperaturehigh—pressureextraction devicewith gaschromatography— massspectrometry (GC—MS)hasbeen developed forthesimultaneousdetermination ofthreeorganotin compounds(OTCs)includingdibutyltin (DBT)，tributyltin (TBT)，andtriphenyltin (TPhT)．W iththeap— plicationoflow—temperaturehigh—pressureextraction device，thecriticalparametersincluding thewayof pretreatment，typeofextractionsolvent，therationofwatersampleandextractionsolventwereoptimized． Undertheoptimizedconditions，thedevelopedanalyticalprocedurewassensitivewith goodlinearity，the detectionlimitsofthreeOTCswere0．34，0．41and0．20g ·I_。，respectively．Theobtainedrecoveriesof theanalytesatthreedifferentad