精乙酸甲酯产品的气相色谱分析.pdfVIP

2014年第34卷第2期 柯建道等．精乙酸甲酯产品的气相色谱分析 55 精 乙酸 甲酯产品的气相色谱分析 柯建道 朱丽霞 (福建福维股份有限公司，福建永安366016) 在聚乙烯醇(PVA)行业 ，乙酸 甲酯是生产过 甲醇 色谱纯 程的副产品，经过盐萃取精馏工艺 ，产品乙酸甲酯 蒸馏水 纯度达到99．5％以上，杂质含量少，通常工厂对工 1．3 分析条件 业乙酸甲酯的酯含量的测定采用的是皂化滴定 柱温：110℃ 法，该方法繁琐费时，需耗时5个多小时，准确度 检测温度：160℃ 不高。本文提出用气相色谱面积 一校正归一法测 气化室温度：160℃ 定乙酸甲酯酯含量，方法简便 ，解决了乙酸甲酯产 载气 H2：80mlMmin 品的高含量、低水份的分析难题，有效地缩短检测 桥流：90mA 时间，达到快速、准确测定的目的。 1．4 定性分析 采用保留时间法进行定性。进样 2 l，得如下 1 试验部分 色谱图(见图1)及各组分保留时间(见表 1)，并 1．1 方法概述 用甲醇、甲酯色谱纯进行保留时间定性。 本试验使用岛津GC一14C气相色谱仪热导 表 1 各组分保留时间 检i贝0器，以高分子多孑L微球为固定相 ，H 为流动 霸 弼■—■ ——— 两—— 丽两 相。在适当的操作条件下，对样品进行分离和定 保留时间 0．665 1．04 3．707 量分析。 1．5 作标准曲线 1．2 主要仪器和试剂 1．5．1 标准曲线溶液的配制 GC一14C气相色谱仪 先用870KF水分测定仪对色谱纯的乙酸甲 N2000色谱工作站 酯水份含量进行测试，测试结果为0．05％，并作为 870KF水分测定仪 l标样，后取4个 10mL具塞比色管，按表2要求 高分子多孔微球3m不锈钢色谱柱 在分析天平分别称取不同量的乙酸甲酯、甲醇、水 分析天平 0．1mg 混匀，制成标准 曲线溶液。然后对各组分进行浓 l0 L微量注射器 度计算，结果见表 2。 100 L微量注射器 乙酸甲酯 色谱纯 表2 标准曲线溶液配制 2．5．2 作标准曲线 分别吸取以上标准溶液2 L，进样色谱仪检 收稿 日期：2013一O8一Ol 测。用N2000色谱工作站进行采样，采用面积校 作者简介：柯建道 (1968一)，男 ，大专，工程师 ，测试中心副主 任 。 《维纶通讯》 2o14年O6月 正归一法，利用N2000软件求得直线的斜率后，即