1,2-二氯乙烷作共沸剂去除乙酸溶液中水分的研究.pdfVIP

总第 150期 山 西 化 工 Tota1150 2014年第 2期 SHANXICHEM ICAL INDUSTRY No．2，2014 ， 科研与并发 1，2．二氯 乙烷作共沸剂去除乙酸溶液 中水分的研究 孔叶青 (台州海辰药业有限公司，浙江 台州 317016) 摘要 ：采用 1，2一二氯 乙烷作为共沸剂 ，对 乙酸废水进行 乙酸 回收。利用 1，2一二氯 乙烷和水的共沸点和 乙酸沸点的差距 以及 1，2一二氯 乙烷在水中溶解度低的优点，采取共沸蒸馏除水。乙酸溶液回收之后，含 水体积分数 由原来 5O 左右降至 0．1％以下，并且 乙酸回收率达到 95 以上 。 关键词 ：1，2一二氯 乙烷 ；共沸蒸馏 ；乙酸除水 中图分类号：TB028．4 文献标识码：A 文章编号：1004．7050(2014)02—0013—03 乙酸作为一种重要的化工原料 ，在有机合成和 烷和水形成低沸点共沸物，在温度较低就被蒸馏出 反应后处理过程中被广泛使用。许多生产工艺 中产 来 。而乙酸 由于沸点高，所以在共沸蒸馏过程 中基 生高浓度 的乙酸废液 ]。日前 ，国内乙酸回收方法 本不受到影响，从而使 乙酸溶液 中的水分被不断除 主要采用萃取法和蒸馏法 。萃取法一般只能对低浓 去 ，达到 目标要求 。 度的乙酸溶液进行富集浓缩 ；而 目前报道的蒸馏法 1．3 实验方法 中普遍使用乙酸 乙酯作为共沸剂 ，因乙酸乙酯水溶 在带有分水器的四口烧瓶 中加入含水 50 的 性高，在 回收过程 中乙酸 乙酯和 乙酸 的损耗率都偏 乙酸溶液和 1，2一二氯 乙烷 ，然后油浴加热。首先进 高。本文采用 1，2-二氯 乙烷作为共沸剂，采取共沸 行共沸脱水，共沸脱水完全后再蒸 出 1，2一二氯 乙 蒸馏带水 ，不仅使乙酸水分达到 0．1 以下，而且 回 烷，最后蒸馏出乙酸 。 收率达到 95 [3]。 1．4 分析检测 1．4．1 乙酸水分测定 1 实验部分 称取 乙酸样品，用 自动卡尔 ·费休水分测定仪 1．1 试剂和仪器 进行水分测定 。 1，2一二氯 乙烷 ，工业级；5O 乙酸溶液 ，车 间低 1．4．2 乙酸质量分数测定 浓度乙酸废液浓缩获得。 精确称取约 0．2g样品，置于 2OmL新沸冷却 1000mL四 口烧瓶 ；分水器 ；空心塞 ；油浴 ；电 水的具塞碘量瓶 中，加塞振摇，加入 2滴酚酞指示 子恒速搅拌器 ；自动卡尔 ·费休水分测定仪 ；气相色 剂 ，用氢氧化钠 (0．1otol／L)滴定，至淡红色 5s不 谱仪 。 褪色为终点。乙酸质量分数计算公式见式(1)。 1．2 实验原理 w(CH。COOH)~=