常见有机溶剂的纯化.docVIP

常用有机溶剂的纯化方法 1. 甲醇(CH3OH) 工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。若需含水量低于0.1%，可用3A分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物，可在500mL甲醇中加入25mL糠醛和60mL10%NaOH溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。 纯甲醇b.p. 64.95℃，nD20 1.3288，d420 0.7914。 甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。人的半致死量LD50为13.5g/kg，经口服甲醇的致死量LD为1g/kg，15mL可致失明。 2. 乙醇(CH3CH2OH) 工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。 实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。 (1)无水乙醇(含量99.5%)的制备 在500ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL和生石