EDTA络合滴定法测定钼精矿中的钼含量.pdfVIP

技术论文 standardization EDTA 络合滴定法测 定钼精矿中的钼含量 □李荣志 左文家 王鑫 EDTA 络合滴定法测定的钼精矿中的钼含量的基 的结果，但因溶液中有缓冲溶液，在络合时调pH=1 将 本原理是：在酸性介质中，以盐酸羟胺为还原剂，用 消耗大量的硫酸，又在滴定前要调pH=6 ，而消耗更多的 EDTA 先掩蔽铁、铝，在络合钼，半二甲酚橙为指示剂， 氢氧化钠，操作不便，所以确定在pH=2 时络合，在这种 用铅或锌标准溶液反滴过量的EDTA ，以测定钼精矿中 情况下络合后加入 15 毫升缓冲溶液已足够，如果在pH 的钼含量。 值在3～5 时络合，得到的结果均不理想。 实验证明：现在pH=2 的硫酸介质中加热使五价钼 （2）结合煮沸时间。实验发现，络合煮沸时只有在 与EDTA 络合，然后在趁热加入适量的pH=4.5 醋酸- 20 分钟以上才能完全络合，我们采用煮沸30 分钟，为了 醋酸钠缓冲溶液，使溶液的pH 在4 ～5 左右，这样不仅 使溶液体积尽可能少地被浓缩，煮沸时温度不宜过高， 黄色可以消退，而且只要pH 值大于5 ，FDTA- MO 的络 以保持溶液微沸状态为好，并加盖于表面皿。 合物就是稳定的，但为了反滴络合后过量明EDTA ，如 （3）盐酸羟胺用量。为了使六价钼定量地还原成五 果在pH=2 时用铋盐滴定可以避免许多金属离子对测 价钼，在溶液中需要保持一定浓度的盐酸羟胺，实验证 定的干扰，而将溶液加醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液到时 明，在150 毫升溶液中必须有 1 克以上的盐酸羟胺，才 pH=4 ，用铋盐滴定，某些金属便对测定发生干扰，因为 能使钼定量还原成五价。更大浓度的盐酸羟胺，在实验 酸度的降低，发现有铋盐的水解现象。加入酒石酸虽然 范围内无显著影响，因此，加入10 毫升～ 15 毫升 12.5% 可以防止铋盐的水解作用，但滴定终点很不明显。为了 的盐酸羟胺为最佳。 可以在pH 值较大的条件下反滴过量的 EDTA ，在pH （4）钼量测定范围。本方法中的络合物几乎无色，所 值为4 时，以PAN 为指示剂用铜返滴或以Cu- PAN 为 以测定范围加大，用钼标准样品测定，取钼的品位高时 指示剂用铅或锌返滴过量的EDTA ，但滴定终点均不明 有助于减少滴定误差。而且EDTA 的用量一般要过量毫 显。所以选择了在pH=6 时，以半二甲酚橙为指示剂用 升以上，测定的结果较为准确。 铅或锌返滴过量的EDTA 方法。在这种情况下，需要将 （5）反滴过量EDTA 时的pH 值。以半二甲酚橙为指 冷却后的溶液中的pH 值调至6 ，经实验证明，再冷溶液 示剂用铅（或锌）返滴络合后溶液中过量的EDTA 时，准 中，当pH 值小于7 时，EDTA- MO 络合物是稳定的。 确地调整溶液的pH 值很重要，如果pH 值小于5.5 ，滴定 当采用碳酸钠和氧化锌烧结法分解试样时，其浸出 终点不明显；pH 值大于7 ，则结果偏低，因为EDTA- MO 液中残留部分铝和可能透过滤纸的少量锌，为了防止其 络合物在碱性溶液中不稳定。而指示剂半二甲酚橙的 干扰作用，我们采用了在加入盐酸羟胺前，先用EDTA 变色范围在 6 左右，因为可以用40%氢氧化钠调溶液 络合铝、锌的方法。 至微红色，然后加 1 滴硫酸（1:1），使红色消失，此时， 1、试验性研究 pH 值为6 。 （1）络合时的pH 值，取含钼40%左右的钼精矿（已 （6）铅、锌的干扰消除。在采用烧结法时，分解试样 由重量法测定）。加入 10 毫升 10%的醋酸钠溶液，用醋 中有许多金属留在水浸后的残渣中，上有铝、铁、锌及 酸调pH=6 ，煮