环境监测上岗考核基础操作.docVIP

1.酸碱滴定 检漏----水洗---润洗---注液---赶气泡---调液面---初始读数 实验仪器 酸式/碱式滴定管 滴定管夹 锥形瓶 铁架台 洗耳球 移液管（可选）实验步骤 准备洗涤滴定管：用清水洗涤滴定管，洗涤至无聚集水滴，水可顺利流下 润洗滴定管：用溶液洗涤滴定管，使滴定管壁沾满溶液 装液 赶气泡 酸式滴定管：快速放液 碱式滴定管：滴定管尖嘴朝上，放液 调节液面，并记录初始刻度（滴定管读数必须读到小数点后两位）  滴定左手操作滴定管，右手旋摇锥形瓶，眼看锥形瓶颜色变化。滴定至颜色发生特定变化，再等待30秒颜色无变化后进入下一步。 复滴应至少进行2~3次，取平均值，以减小误差。计算误差分析中和滴定中，由于操作不当可能产生的误差及对测定值的影响（偏高或偏低）如下（以酸滴定碱为例）：（1）滴定前，在用蒸馏水清洗滴定管后未用滴定液润洗。由于滴定管内存有少量水，使标准酸浓度降低，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（2）滴定前，滴定管尖端有气泡、滴定后气泡消失，说明一部分酸溶液用于填充气体所占体积，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（3）滴定前，用待测液润洗锥形瓶。这样处理过的锥形瓶再盛装一定体积的待测液时，使锥形瓶内待测液的物质的量增加，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。移液管内壁有水存在，将待测液稀释，则消耗标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。（5）取液时，将移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。在制作移液管时已考虑到留在移液管尖端的残留液不包含在应有的体积数之内，若将其吹入锥形瓶中，则碱体积增大，消耗标准酸的体积 增大，测得的碱浓度偏高。（6）读酸体积的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视，滴定读出的酸体积偏小，碱浓度偏低。（7）若用甲基橙做指示剂，最后一滴酸滴入使溶液由橙色变为红色。当溶液变为橙色时已达滴定终点，若溶液变为红色，说明酸过量，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（8）滴定过程中，因用力振荡锥形瓶，使少量溶液溅出，则消耗标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。(9)滴定后滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中，但已被读数，增大了酸的体积，则测得的碱浓度偏高。（10）滴定前仰视读数，滴定后正确读数，因而实际使用的酸的体积比读出的酸的体积偏大，酸的体积相当于减小，则测得的碱浓度偏低。但是，有些操作并不影响测定的结果，如滴定前用蒸馏水将盛在锥形瓶中的待测液稀释，虽然待测液变稀，但其溶质的物质的量未变，所消耗酸的体积未变，则测得的碱浓度不变。[1]用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定【实验】 用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。  把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。【酸碱中和滴定的注意事项】 一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴