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盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法） 原理： 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 反应式： Ag+ ＋ X- → AgX↓ X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。 方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法） 1.原理 用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为： 终点前 Ag+ ＋ Cl- → AgCl↓ 终点时 2Ag+ ＋ CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色) 根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。 2.滴定条件 （1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。 （2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。 2CrO42- ＋ 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- ＋ H2O 也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+ ＋ OH- → AgOH 2AgOH → Ag2O↓＋ H2O 因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。 此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。 仪器与试剂： 仪器：(1) 酸式滴定管，25mL；(2) 锥形瓶，150mL；(3) 容量瓶，100 mL。 试剂：(1) 铬酸钾溶液，5%（W/V）；(2) 稀NaOH溶液；(3) AgNO3溶液，0.1mol/L。 实验步骤： 试料液的制备：取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。 分析步骤：吸取25 mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚酞，用稀NaOH溶液调至中性（溶液呈粉红色），加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。 计算公式 式中：X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g（g/V）； c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V ——所吸取的试样的体积，mL； V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； 25——每次滴定所取的样，mL； 100——样品稀释液的总体积，mL； 0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。 说明： 同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。 1 仪器 a. 分析天平: 感量0.1mg; b. 滴定管: 100mL; c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、10mL; d. 刻度吸管:1mL。 2 试剂与溶液 2.1 10%铬酸钾指示剂 称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。 2.2 0.1N硝酸银标准溶液 称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。 标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸 银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。 同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。 计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下: G N =━━━━━━━━━ …………………………………… (1) (V -Vo)× 0.0585 式中:G——称取的氯化钠重量, g; N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N; V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL; Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL; 0.0585——NaCl的毫克当量数, g。 3 操作方法 吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.