采用微波封闭溶样电感耦合等离子体法测定磷矿组成.pdfVIP

2010年 5月 磷 肥 与 复 肥 第25卷第3期 Phosphate Compound Fertilizer ·71 · 采用微波封闭溶样电感耦合等离子体法测定磷矿组成 彭 桦，王燕敏，李翠英，李北宣，王云华 (云天化 云南磷化集团 研发中心，云南 昆明 650113) [摘 要]研究了在微波作用下，用HF+HCI+HNO，+EDTA混合介质溶解磷矿样品，直接稀释后运用电感耦合 等离子体法 (ICP)同时测定磷矿石中多元素的方法。实验表明，所建立的方法简便 ，准确，快速。 [关键词]磷矿；微波溶解；电感耦合等离子体法；组成分析 [中图分类号]TQ440．72 [文献标识码 ]A [文章编号]1007—6220(2010)03—0071—02 Determination ofphosphaterock componentsbymicrowavedissolving sampleofenclosed system and ICP—AES PENG Hua，WANG Yan-min．LICui—ying，LIBei-xuan，WANG Yun-hua (Research＆DevelopmentCenter，YunnanLinhuaGroup，Co．，Ltd，YuntianhuaGroupCorp，Kunming，Yunnan650113，China) Abstract：The componentsofphosphate rock are determined by microwave dissolving sample of enclosed system and ICP—AES．with the HF+HCl+HN01+EDTA mixed solutionsasdissolved solution ofphosphate rock sample．Theresultsshow themethod issimple．accurateandrapid． Key words：phosphate rock；dissolving sample with microwave；ICP—AES；detemr ination of components 电感耦合等离子体 (ICP)法测定磷矿组成具有 0．5L／min，雾化器压力0．5MPa，观测高度 12mm， 线性范围宽、于扰少、灵敏度高和多元素同时测定 冲洗泵转速 50r／min，分析泵转速 50r／rain，样品 等优点，但要求溶 (熔)样中不应引入太多杂质离 提升量 1．5mL／min；样品冲洗 30S；积分时间短 子，否则光谱干扰严重 ¨。因碱熔引入的杂质离子 波7S，长波7S。微波溶样器皿：50～80mL特氟 浓度大，形成严重的基体效应，显然碱熔达不到要 龙 (Teflon)圆筒容器 (意大利 Milestone公司生 求；传统酸溶样对磷矿石中硅、铝等物质分解又不 产 )，带螺旋盖。去离子水 ：电阻率 15Q ·m。试 完全 ，单独用酸溶样也得不到满意结果。微波溶 剂均为GR级。 样技术能有效地分解硅酸盐和一些沉积物，并且具 1．2 实验方法 有速度快，试剂用量少，空 白低和分解效率高等特 准确称取0．1000～1．0000g磷矿石样品 (粒径 点 。综上所述，ICP法测定磷矿石中的成分时宜采 小于 0．08mm)于 80mL特氟龙圆筒容器中，加 用混酸微波溶样。根据EDTA能溶解磷矿石中不能 1mLHF+1．5mLHNO3+1mLHCI，在水平方向上 被HC1+HNO，+HF混合介质溶解的一些伴生难溶 充分摇动后，旋紧盖，放人微波炉中，选择最大功率 性物质 (如石英、菱锶矿、海绿石等)，因此，在混 750W加热4min，之后冷水浴迅速冷却 ，加6mL 酸微波溶解磷矿石完成后 ，加 EDTA (质量分数 EDTA溶液，微波加热再分解一次，流水冷却至室 0．2％)溶液6mL再用微波分解一次，可保证磷矿石 温后定容至50mL，待稀释后测定，同时做空 白。 被完全分解。以下对此溶 (熔 )样方法作一介绍。 2 讨论 1 实验部分