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涂锰氧化物催化混合臭氧氧化膜过滤：膜的微观结构表征 摘要：采用一种新的逐层自组装(LbL)技术所制备的含水合二氧化锰涂层的陶瓷超滤膜。MnCl2的臭氧被用来制备在逐层自组装过程中使用的二氧化锰纳米粒子。经涂膜后在空气中，于500C烧结45分钟。烧结后，MnO2被转化为Mn2O3（（所选区域的透射电子显微镜衍射特征（TEM）图像和X射线衍射（XRD））。膜的表层是不平衡的，越来越多的涂料的使用使表层厚度增加。整个膜烧结后，Mn的存在表明：用于涂层的纳米粒子被吸附到过滤器和/或残留的Mn2 +的涂料悬浮离子渗透膜，随后被氧化形成氧化锰。 作为悬浮和溶解有机碳时，当膜联合臭氧，膜过滤系统处理天然水的氧化催化剂的氧化锰表面层。这种催化剂的活性表现为由于有机污染物在膜表面沉积，可使氧化膜的通量提高。 关键词：陶瓷膜；纳米粒子；催化涂层；透射电子显微镜（TEM）；X射线衍射（XRD）；纳滤 1引言 采用膜过滤来处理地表水的操作，最重大的挑战之一是天然有机物的膜污染。卡尼克等人 [1-7]，已证实，臭氧使用时，陶瓷膜的污垢显着降低，如果膜被涂以Fe2O3，氧化铁可以催化臭氧降解污垢。对于臭氧分解和有机物的臭氧氧化，锰氧化物也是一种有效的催化剂[8-16]。因此，锰氧化物涂层在膜中的应用应该是在混合臭氧膜系统中，能够降解污垢的一种膜。 涂料的运用影响陶瓷膜的表面外形[3,17-23]。膜表面形态的变化会影响膜的性能；例如，膜表面的粗糙度增加，可能会影响它的疏水性[24,25]。此外，除了涂料可以改变陶瓷膜表面的电荷，从而影响膜的分离性能和膜的结垢性[26-29]。天然有机物带负电荷，因此，如果涂层赋予膜更多的负电荷，天然有机物由于静电排斥作用，膜表面的吸附性会降低[24]。 烧结涂层膜会影响涂层的表面形态，因为在烧结过程中通过合并和粗化，纳米粒子沉积，降低其表面能量[3,7]。因此，涂层和烧结膜是必要的表征。本文讨论了影响粒子的制备方法，采用逐层自组装技术涂抹锰氧化物的应用，涂层的数量在产生的涂层结构上的影响，以及涂层膜的过滤性能。用TEM和XRD表征涂层，以确定锰氧化物陶瓷膜涂层的厚度。 2实验 2.1纳米粒子的合成和分析 用一种新的方法制备锰氧化物纳米粒子，这种方法是在室温下，用去离子（DI）水氯化锰溶液[30]。用于生成纳米粒子的系统，被一个2 L玻璃反应堆覆盖，进口和出口为臭氧气体，以及除了对化学品注射的注射端口，补充资料如图SD1所示。纯氧（纯度99.994％，Airgas, Radnor, PA)首次经过含无水硫酸钙的水分陷阱(Drierite, Xenia, OH)，然后通过一个50 mL / min流速的臭氧发生器(Ozotech Inc., Model OZ2PCS-V, Yreka, CA)。臭氧是冒泡到1000毫升的去离子水（DI水）通过一个烧结的多孔玻璃盘。下一次排出的气体通过2％的碘化钾（KI）溶液，以消除残余的臭氧。臭氧在水中冒泡20分钟后，在100毫升水中加入2毫米锰（II）氯化物(99 + %, Sigma–Aldrich Co., St. Louis, MO) 水溶液。添加MnCl2后，臭氧立即停止流动，形成一个pH值为3.7，金黄色，透明的胶体悬浮液。臭氧鼓泡一直持续到样品加入MnCl2后，形成较大的肉眼可见的颗粒。 在pH值3.7，锰氧化物颗粒迅速结块。悬浮液在2500转下离心30分钟，以解决颗粒悬浮，然后倒出并弃去上清液。由此产生的粒子被分散在500毫升的含10- 4 N KNO3(≥99.0%, J.T. Baker, Phillipsburg, NJ)的溶液中，并在冰浴中超声30分钟(Branson Ultrasonics Corporation Model 250 Sonifier, Danbury, CT)，在频率为60 Hz和58 W时输出，打破了粒子可能已经形成的结块。悬浮液的最终pH为6.3，由于二氧化锰的pH zpc是1.48-2.40[31,32]，在pH值6.3时，粒子带负电荷，获得了一个稳定的胶体悬浮液。 水合二氧化锰胶体颗粒的TEM样品制备，由超声波处理悬浮液浸渍一多孔碳涂层的TEM网格。使用JEOL 2200FS TEM （日本东京，200千伏加速电压），配备了滨松CCD的数码相机（日本滨松市），得到了TEM照片。基于使用简单的措施方案（JEOL，日本东京）25测量，测量所有粒子尺寸测量的平均值，并计算所有粒子测量的标准偏差。 锰氧化物胶体被用来涂抹陶瓷水过滤膜，涂层后膜在500℃烧结，维持膜的涂层[2,3,5-7]。由于二氧化锰的减少出现在500℃左右，锰氧化物烧结后的结晶形态的确定，以确定是否由于烧结使得任何变化中都会存在锰氧化物的晶体形态。程序如下：离心纳米粒子在空气中干