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亚硝酸钠定液配制与标定操作规程
一、范围：本标准规定了亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；
适用于本公司亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录
中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995
《药品检验操作规程》
三、误差要求：
名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的±5%之间
四、指示剂：基准对氨基苯磺酸
五、基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）
六、仪器与用具
1、烧杯（200ml）
2、自动电位滴定仪式
3、棕色滴定管（50ml）
七、操作步骤
1、NaNO2=69.00 6.900g→1000ml
2、配制
取亚硝酸钠7．2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g加水适量使溶解面1000ml,摇匀.
3、标定
取在120℃干燥至恒生的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后.加盐酸(1-2)20ml,搅拌,在30以下和本液
迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,交滴定管尖端提出液,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基坏东西 磺酸的取用量,算出本液折浓度,即得。
4、计算公式
Ms
F=------------------
V×0.01723
式中: Ms:对氨基苯磺酸的质量(g)
V:滴定所耗来硝酸钠的体积(ml)
5、反应原理
HO3S NH2+NaNO2+2HCl→ HO3S N+N Cl-+2H2O+NaCl
阳极：
阴极：
6、注意事项
6．1加盐酸后由于产生中和执使溶液温度升高。因此需要冷却至室温。
6．2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免HNO逸失，直至损害终点时才能将滴定管尖端提出液面，并以少量蒸馏水洗滴定管法端，再逐滴缓慢滴定。
6．3滴定时的温度超过30时，应用冰浴降温。
6．4本液在PH10左右较稳定，故每1000本液加入碳酸钠0.1则溶液在三个月内无大的变化.
7、贮藏
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
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