对叔丁基甲苯制备.doc

专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯 实验目的：1、了解气固相催化反应原理 2、掌握积分反应仪器的使用 3、学会操作气相色谱进行样品分析 实验原理： 叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体，其临间对三种同分异构体均具有重要用途，特别是对叔丁基甲苯，其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸，合成叔丁基甲苯的工艺采用液体酸作催化剂对环境污染严重且效率不高近年来，随着人们环保意识的不断提高，利用率高、对环境污染小具有可灵活调变特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注主反应： 副反应： 叔丁醇分子间脱水反应 反应机理：烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子，然后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环，最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。 实验内容： 催化剂：（写上你所使用的催化剂） 1、考察不同（反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比）【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。主要考察指标有：反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h【三个条件中选取对应的一个】注意：一共九个小条件，每个小组选择一个小条件，每个班级是一种催化剂。 2、通过气相色谱进行成分分析。 实验流程图： 原料瓶、2-真空泵、3-预热器、4-保温带、5-反应管、6-冷凝管、7-冷阱 实验步骤： 1. 使用电子天平称取g催化剂，催化剂事先过40目筛网。 2. 清洗积分管式反应器，将催化剂转入反应管中（保证催化剂位于反应管最佳恒温段）。 3. 打开控温表，按事先定好的反应条件调节反应管温度，预热器温度（其温度要高于原料和反应物所有物质的沸点，便于是混合物中所有组分充分气化后经过催化剂）。 4. 打开氮气钢瓶，吹扫10分钟，使得氮气经过反应管道，以便吹扫出存留的原料及空气杂质。 5. 打开微量进样泵，按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起来，放入原料罐中。按一定进料体积空速调节进样泵数值。 6. 待反应管温度和预热器温度达到预先设定的温度后，稳定10钟后开进样泵。 7. 打开冷凝水，反应装置尾端接上冷阱，以便达到更好的冷凝效果。 8. 反应开始时开始计时，间隔一个小时取一个样品，打入气相色谱进行成分分析。色谱分析条件为: 氢离子火焰检测器（FID），色谱柱SE-30毛细柱。初始柱温60 ，保持5分钟后，以15 /min升温速率升温到220 ，进样器温度250 ，检测器温度250 。采用校正面积归一化法定量分析。 甲苯的转化率： （1） PTBT选择性： （2） —甲苯转化率（%） —色谱谱图中的峰面积 —物质的相对分子质量 mb—甲苯 db—二甲苯 B—苯 PTBT—对叔丁基甲苯 OTBT—临叔丁基甲苯 MTBT—间叔丁基甲苯 —对叔丁基甲苯在产物叔丁基甲苯中的选择性（%）。 甲苯与叔丁醇摩尔配比的影响 反应条件：进料空速4 ml/g·h、反应温度180℃。 图6 不同甲苯与叔丁醇摩尔比下的对位选择性与反应时间关系曲线 从图6中可以看出，随着甲苯与叔丁醇摩尔比的增加，甲苯转化率一直呈下降趋势，对叔丁基甲苯选择性呈现先增大后减小的趋势。在甲苯与叔丁醇摩尔比2：1时甲苯转化率达到最大值29 %，对叔丁基甲苯选择性达到75 %。原因可能是，叔丁醇脱水反应生成的烯烃以及烯烃的自身多聚化反应会影响对叔丁基甲苯的选择性，在甲苯与叔丁醇摩尔比2:1时叔丁醇脱水反应较弱。综合分析甲苯与叔丁醇摩尔比以2:1为宜。