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真菌毒素的检测 真菌毒素（Mycotoxin）是真菌产生的次级代谢产物，目前已知有200多种不同的真菌毒素。 研究较为深入的对象集中在十几种对人类危害大的真菌毒素，它们一般同时具有毒性强和污染频率高的特点，其中包括黄曲霉毒素，主要是黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A；柄曲霉毒素；展青霉素；玉米赤霉烯酮；串珠镰刀菌素等。 真菌毒素一般在食品中含量极低，所以对检测方法提出了更高的要求。 质谱基本原理： 一般采用高速电子束撞击气态分子，将分解出的阳离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比(m/e )的大小顺序进行收集和记录下来，即得到质谱图, 根据质谱图峰的位置，可以进行定性和结构分析；根据峰的强度，可以进行定量分析。 由分子结构与裂解方式的经验规律，根据分子离子和各种碎片离子的质荷比及其相对丰度，就可以进行结构分析。 质谱能够提供的信息： 相对分子质量 分子式(样品的元素组成) 鉴定某些官能团 分子结构信息 判断可能的化合物 质谱(MS) 色质联用技术 电子轰击电离(EI) 化学电离(CI) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI) 基质辅助激光解析电离(MALDI) 快速原子轰击电离(FAB) 四级杆(Quad) 离子阱(IT) 飞行时间(TOF) 液相色谱 气相色谱 接口技术 离子源 质量分析器 检测器 HPLC-MS/MS 芦笋中伏马菌素的LC-MS/MS分析 15mLMeOH : H2O (3:1) 匀浆提取，离心，调pH至6.0。 利用强阴离子固相萃取 (SAX) 净化，甲醇洗脱，氮吹后定容1mL，过滤。 15cm C8分析柱，MeOH : H2O梯度洗脱。 电喷雾电离，Agilent MSD-VL离子阱检测器分析 (伏马菌素B1检测限：0.01mg/kg) 。 伏马菌素总离子流图及伏马菌素B1质谱图 课程回顾 对于某种特定食品，你如何对它进行全面的分析？ 例如：现有某品牌面包，需要分析其水分含量、水分活度、粗灰分含量、水溶性灰分含量、蛋白质含量、粗脂肪含量、酸价、过氧化值、还原糖（或蔗糖）含量、防腐剂含量、重金属镉（铅）含量、有机氯农药含量等等，你如何设计？如何安排？选用何种方法？你选择分析方法的依据是什么？ 仪器与试剂： （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃； ④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠； ⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液 操作步骤： （1） 提取：由于大多数有机氯农药是弱极性化合物，其脂溶性高，故可用弱极性的有机溶剂进行提取，如丙酮、已烷、乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂，故需根据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂，并采用不同的提取方法。 对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等，可直接用石油醚或环己烷提取。 对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品，可先用亲水性溶剂丙酮提取，然后加硫酸钠溶液稀释，再以石油醚提取有机氯农药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性，降低有机氯农药在丙酮中溶解度，使其更完全地转移到石油醚中，而水溶性杂质则留在丙酮层中。 对于乳及乳制品，由于脂肪球外包围一层脂肪球膜，为利于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取，应先加入乙醇与草酸钾并振摇，以破坏脂肪球膜，然后以乙醚—石油醚提取，提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。 对于鱼、禽、肉类及其制品，可采用如下两种方法提取，一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水，然后用己烷或石油醚提取；二是加入高氯酸—冰醋酸（1：1）进行水浴消化处理，再用石油醚提取，提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。 （2）净化： 原因：由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测定的杂质，如GC分析中，会引起峰拖尾、色谱柱分离效能下降等，故须对样品提取液进行净化， 方法：对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药，常采用加入浓硫酸磺化的方法进行净化，常用的操作方法是于提取液中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸，轻轻振摇并静置分层，则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而生成极性大，且易溶于酸、水的化合物，便与有机氯农药分离而除去。操作时，浓硫酸加入量不宜过多，否则会降低有机氯农药回收率；加入硫酸