实验10铁电电畴观测及其金相显微镜应用.docVIP

实验10 铁电电畴观测及金相显微镜的应用 一、实验目的 熟悉金相显微镜的工作原理与应用。 掌握用金相显微镜观测铁电晶体电畴的方法。 掌握计算机图象处理的基本方法。 二、预习要求 １．预习讲义，看懂实验原理。 ２．熟悉有关仪器的原理及其使用方法。 ３．会进行图象采集、处理、打印。 三、实验仪器 数码摄影金相显微镜、计算机、打印机、样品若干片。 四、实验原理 1．金相显微镜 本实验采用上海光学仪器五厂生产的4XC型数码摄影金相显微镜，其结构组成图如图1所示。 图1　　金相显微镜结构组成图 仪器的照明系统采用外置式的同轴反射照明系统，便于调整光路、插入滤色片和更换灯泡。灯丝通过聚光镜成像在孔径栅处，然后成像在物镜的后焦面附近，视场光栅成像在物平面上。工作台上的样品（标本）经物镜、辅助透镜、反光镜、转象透镜、双目棱镜后，在中间像面处成像，然后通过目镜被人眼接收。从摄影装置的目镜视度圈中观察，视场内应充满物像，可通过调节显微镜的粗（微）调焦旋钮，使成像清晰。此外，标本还可以经物镜、辅助透镜、反光镜和摄影目镜后，在照相机的焦平面成像，从而摄像。通过金相显微镜上的转换装置实现目镜视场与相机视场的切换。 金相显微摄影，是以摄影方法记录金相显微镜中所观察到的物像，这里我们使用数码相机和计算机作为金相显微镜的摄影配套装置。使用时将数码相机和适配镜安装到金相显微镜上的摄影口，然后将与相机相连的视频线连接到计算机上，同时将计算机与打印机设备接好。实验仪器连接示意图如图2所示。 图2　实验仪器连线示意图　　 　　 　　 2．图象采集 本实验采用数码照相机和装有DH- CG400彩色/黑白图像卡DH- CG400彩色/黑白图像卡，能实时传送数字视频信号到显示存储器或系统存储器。输入的视频信号经数字解码器、模/数转换器、比例缩放、裁剪等处理，通过PCI总线到VGA卡实时显示或传到计算机内存实时储存。数据的传送过程是由图像卡控制One card performance，选择[view]下的[Capture]选项，则在屏幕上看到与显微镜下观察一致的图像。此时，若对金相显微镜进行各种操作（如移动载物台或进行调焦等），则在屏幕上会显示相应的变化图像。当观测到需要保存的图像时，用鼠标左键再单击一次[Capture]选项，即可选中该图像。此时，将鼠标移到[File]菜单下，单击鼠标左键选中[Save as]选项，在文件名对话框中填上要保存的文件名称，对文件进行保存。系统默认该文件的后缀名为.bmp。 3. 铁电晶体的电畴 自发极化是指晶体在无外电场作用时发生了极化而具有电偶极矩的现象。铁电晶体存在自发极化，自发极化方向相同的区域称为电畴。不同铁电晶体的电畴结构也不相同（如图3所示），例如有些晶体具有反平行方向的180°电畴，有些晶体具有互相垂直的90°电畴。铁电晶体的自发极化方向会随着晶体温度和外电场而改变。 图3 电畴示意图 铁电晶体中的电畴，由于极性不同，表面束缚电荷的性质不相同，因此可用显微镜观测。 在实验上有很多种方法揭示铁电体的电畴结构： （1）偏光显微镜观察。 利用铁电晶体的双折射性质，用偏光显微镜直接观察畴结构。 （2）腐蚀技术 利用铁电体在酸中腐蚀速度与偶极矩取向有关的特点，不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，由显微镜中就可以直接看出畴结构。 （3）电子显微镜观察 其中包括复膜式、穿透式和扫描电子显微镜技术。 （4）粉末花样技术 在绝缘液体中，通过有颜色的带电粒子沉积到铁电体某极性端面来进行观察。 （5）液晶方法 用一层向列型液晶覆盖在晶体表面，由于晶体的畴的极性影响，液晶分子会形成一个与畴结构相应的重新取向的花样，通过偏光显微镜进行观察。 此外还有X射线图识法和凝雾法等。 铌酸锂（LiNbO3）是应用较普遍的一种铁电晶体。其特点是居里点温度（退极化的临界温度）高，因而被称为高温铁电晶体。由它制成的器件可在高温工作，不会退极化。另外，它还有不溶于水，化学性能稳定的优点。该种晶体可用来制作如红外探测器、激光调制器、激光倍频器、光参量振荡器、光波导等器件。 铌酸锂是无色或略带淡黄绿色的透明晶体，可以把整个晶体看成是由氧八面体组成（如图4所示）。其单晶体只出现反平行取向极化的电畴。 图4 铌酸锂（LiNbO3）结构示意图 用抛光后进行化学腐蚀的方法，能够在金相显微镜下观察到铌酸锂（LiNbO3）晶体的电畴结构。把经过仔细抛光的LiNbO3晶体放在一份氢氟酸（HF）和两份硝酸（HNO3）的混合液中，在沸点附近（110℃）进行适当时间的腐蚀，由于正畴(表面为电矩正端)腐蚀很慢，而负畴腐蚀很快，所以很容易在显微镜下把正、负畴区别出来。用熔化了的400℃的氢氧化钾（KOH）进行腐蚀，