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第八章 仪器分析法 利用精密仪器，检测物理性质或物理化学性质进，根据所产生的测试信号定性分析和定量分析。 仪器分析的特点 ： 1．灵敏度高 2．选择性强 3．价格昂贵，普及困难 仪器分析法在药典中的使用情况 第一节 紫外－可见分光光度法 基本原理：分子光谱，电子跃迁 仪器: 光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。 仪器校正: 1. 波长准确度校正 2．吸光度准确度校正 对溶剂的要求 : 3 紫外-可见分光光度计 二极管阵列光谱仪 比尔定律 测定方法 : （一）对照品比较法 分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测定吸光度 . 实例：贝诺酯的含量测定 精密称取贝诺酯0.07495g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释100倍后，照分光光度法在240nm波长处测定吸光度为0.473。另取经105℃干燥2小时的贝诺酯对照品0.03667g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释50倍后，同法测定吸光度为0.462，求贝诺酯的百分含量。 （二）吸收系数法 配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，按吸收系数计算含量。注意仪器的校正和检定。 实例：卡比马唑的含量测定 精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分吸收系数为557，求卡比马唑的百分含量。 制剂的含量计算 实例：硫酸阿托品注射液（规格：5mg/1ml）含量测定 精密量取本品0.5ml（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取硫酸阿托品对照品25.47mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，对照与供试品的吸光度为0.450和0.432，依法计算（分子量694.8）的标示百分含量。 制剂的含量计算 实例：盐酸氯丙嗪片的含量测定 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4215g，研细，精密称量片粉0.2290g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸光度为0.440，按吸收系数为915计算，求其含量占标示量的百分率？ 注意事项 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。 含量测定至少配制2份，平均值的偏差应在±0.5%以内 第二节 原子吸收分光光度法 基本原理 待测元素灯发出特征谱线-----通过供试品蒸气时-----被蒸气中待测元素的基态原子所吸收 。 通过测定辐射光强度减弱的程度-----待测元素的含量。 澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）发表了著名论文： 原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。 原子吸收分光光度计 光源： 空心阴极灯，锐线光源 原子化系统：火焰原子化和无火焰原子化。 分光系统：衍射光栅 检测系统 ：检测器、放大器、对数转换器和显示装置 光源 样品一般处理成溶液, 前处理十分重要。 无机物常用酸进行溶解，复杂基体的样品常需用熔融、有机萃取、加入改进剂等方法消除基体干扰和化学干扰等因素。 生物样品往往需要经湿法或干法灰化，萃取或加基体改进剂消除基体干扰等措施以使分析顺利进行。 石墨炉的样品测定可以采用将固体样品直接放在石墨管内进样。 测定方法 2．标准加入法 第三节 荧光分析法 基本原理： 某些物质（分子结构常常具有长共轭结构、刚性和共平面性）受紫外光或可见光照射激发后，它会在极短的时间内发射出较照射光波长为长的光，这种光称为荧光。 光致发光 激发光谱和发射光谱 能发射荧光的物质 荧光分析仪 1．光源：现在大多数仪器采用高压氙灯 2．单色器：由光栅和狭缝组成。 3．样品池：常用石英池，质地应较纯 测定方法 选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液，测定