热分析技术简介.pptVIP

热分析技术简介—热重分析仪（TG） 高分子材料分析测试中心 刘吉文 热分析 国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 ICTA 热分析方法 TG209 主要内容 TG的定义 基本原理 仪器校正 实验的影响因素 应用实例 TG的最新功能进展 TG的定义 热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量变化有关的物理及化学过程都可以用TG表征。 热稳定性 物质分解 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性 TG曲线 基本原理 工作原理简图 仪器校正 基线校正 TG必须定期做基线校正，保证测试结果准确。 原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会产生质量上的偏差。 基线校正 温度和天平校正 温度校正的方法 测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。 天平校正的方法 天平自校准系统。 什么时候需要校正 1. 样品支架进行过清理或更换； 2. 仪器移位和重新安装。 实验中的影响因素 升温速度的影响 分解反应随升温速率的加快而移向高温区； 分解速度随升温速率加快而增大。 一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息） 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min) 升温速度的影响 样品制备的影响 气氛的影响 一般使用惰性气体，如Ｎ2，He等； 研究氧化降解使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间； 气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气20ml/min）。 仪器操作注意事项 1. 用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏； 2. 可升华的固体尽量避免； 3. 热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免； 4. 腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩埚。 5. 样品量一般不低于1mg。 TG应用举例 分解温度 热稳定性 热稳定性 脱水、脱酸 脱水、脱酸 组分分析 组分分析 组分分析 分解动力学 TG功能扩展 TG功能扩展 谢谢！ * * DSC 质量 温度 热量 尺寸 力学 声学 光学 电学 磁学 ＴＧ Thermogravimetry Differential Scanning Calorimetry PS的TG曲线 TG的内部示意图 升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响 样品几何形状尽可能细； 样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部； 样品尽量少，合适的样品量：5-10mg 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移向高温！ 分解温度 热稳定性 脱水、脱酸 组分分析 分解动力学 TG功能扩展 PS的TG曲线 PVC、PMMA、HPPE、PTFE和PI 的热稳定性比较 [1]EVM400 [2]EVM700 环氧树脂的热解动力学研究 草酸钙的TG-FTIR联用的3D红外谱图 *