石灰石中微量铁的测定(分光光度法).pptVIP

石灰石中微量铁的测定 ——分光光度法 六、数据处理和结果 二、实验原理 三、实验步骤 一、实验目的 四、实验仪器—722型分光光度仪 五、实验中的注意事项 一、实验目的 1）了解和掌握分光光度法测定原理，并学会使用722型分光光度计。 2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。 3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。 分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。 复合光 透过光 吸收光 利用物质对某波长光的特定吸收可作为定性分析的依据。 二、实验原理 溶液 Lanbert - Beer定律——光吸收定律 c b IO I A—吸光度 Io —入射光强度 I—透射光强度 c—溶液的浓度 b—光程距离（液层厚度） ε—摩尔吸光系数 (当c为mol·L-1，b为cm时) 光吸收定律：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度A与溶液的c和b成正比。 吸收光越多，A越大， 物质浓度越高 注意 : （1） 物质不吸光， I=Io ， A=0 物质吸收部分光， I＜Io， A＞0 （2）当 b、ε一定时， A ∝ c，定量依据 （3）入射光的波长：可见光, 紫外光, 红外光 （4）光吸收定律的应用条件 稀溶液 入射光为单色光 （5）也可以用透光度（透射率T%）表示 T %的含义： 物质不吸收光 I=Io ， T% =100% 物质吸收部分光， I＜Io ，T%＜100% 物质吸收光越多，T%越小，物质的浓度越大。 方法的评价： 适用面广 快速 简便 灵敏度高 准确度高 显色 比色 分光光度法适用于分析半微量和微量的物质。 lgK稳＝21.3，?510＝11000 在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+ 还原为Fe2+，反应式为： 4Fe3+ ＋2NH2?OH ＝ 4Fe2+ + H2O＋4H+ + N2O Fe2++ 邻菲啰啉(phen) Fe(phen)32+ 橙红色 pH=2?9 （显色剂） 石灰石中的微量杂质铁的测定方法 显色反应： (1) 绘制吸收曲线，确定λ测量 注意 : 标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。 A c/mol·L-1 Ax cx c1 λ A λ测量 (3) 试样铁含量的测定 (2) 绘制标准曲线 实验方法： × × × × (1)溶液配制： 取铁标液0、2、4、6、8 mL分别置于5个50 mL容量瓶中 盐酸羟胺 ? 2.5mL HAc-NaAc ? 5mL 0.1%邻菲啰啉 ? 5mL 稀释至刻度，摇匀，放置10分钟 每组配制7个溶液：1个参比液，4个标准溶液，2个石灰石样品溶液（每人1个） 三、实验步骤 石灰石 0.04~0.06g 小烧杯 3mol·L-1HCl 盖上表面皿 溶解 50mL容量瓶 定量转移 稀释至刻度，摇匀，放置10分钟 盐酸羟胺 ? 2.5mL 0.1%邻菲啰啉 ? 5mL HAc-NaAc ? 5mL 石灰石样品溶液的配制 （2）分光光度法测铁 吸光度A 440~600nm 取配制成的铁标液 0mL 2mL 4mL 置于3cm比色皿 参比溶液 A(4mL) 600 560 A(2mL) 540 520 510 500 480 460 440 λ ①吸收曲线的绘制 ②工作曲线的绘制： 注意：依浓度从小到大测定A。 置于3cm 比色皿中 λmax 吸光度A 0mL 2mL 4mL 6mL 8mL 取配制成的铁标液 参比溶液 A 8 6 4 2 V(mL) ③石灰石中铁的含量测定： 置于3cm 比色皿中 λmax 吸光度A 取配制成的石灰石样品溶液 A 石灰石溶液