、硒、铅建标工作全国部分省市有关单位.xlsVIP

Sheet3 意见处理汇总（按通知要求） 反馈意见 意见 建议 处理情况 备注 淮河流域水环境监测中心 序号 最后确定检出限时会根据协作实验的结果，并按要求乘系数。 提供反馈意见的单位 原子荧光法测定砷、汞、硒、铅建标工作全国部分省市有关单位反馈意见 四个方法中提供的检出限，均为仪器检出限，而实际工作中的检出限应该是理论检出限的5~10倍，在确定测量范围时加以考虑。 对于各测定方法仪器操作条件不必硬性规定，要根据各仪器具体情况，选择最佳分析条件。 仪器操作条件的范围已给出，可以根据各仪器具体情况，选择最佳分析条件。 汞元素的测定应尽量少使用玻璃器皿，而用聚乙烯器皿，对于清洁地表水、地下水等干扰物质较少的水体，只需加酸酸化，可达到满意效果，尽量避免引入试剂，否则易导致污染，如确须预处理，应使用优级纯试剂， 铅元素的测定，灵敏度相对差一些，应增加光电倍增管负高压至280V，提高灵敏度。低浓度样品(0~10ug/L)标准偏差和相对标准偏差控制太严，实际工作难以满足。 协作实验的数据出来后会作修改，就目前情况看实验结果较为理想。 砷元素的测定，应降低光电倍增管负高压至260V，以提高仪器稳定性。 硒元素的测定使用较高负高压来提高灵敏度是可行的，但负高压提高将影响稳定性，我们不应片面追求灵敏度而放弃稳定性，只要GB3838-2002标准的要求准确测定I类水即可。 就目前的实验情况看，本方法测定灵敏度和稳定性均较好。 原子荧光法测定砷、汞、硒、铅等元素方法成熟优点很多，望部颁行标早日出台。 辽宁省水环境监测中心 前言中，“一般废水”改为“废水”是否更合适，在总则中缺少待测项目的干扰及消除条款，常见干扰和消除方法；在总则中缺少工作流程图，应增加。 干扰及消除条款在之后的分析方法中有表述。 仪器项玻璃器皿条中是否把容量瓶、试剂瓶、移液管、比色管等项归为常用玻璃仪器，使文字表达更为简洁。 采纳该建议。文字表述会修改。 试剂项中应增加化验用水的制备方法，和所用的试剂的化学表达式及浓度 所用的试剂的化学表达式及浓度将会标注，实验用水的纯度也已标注，制备方法省略。 附件3中应增加载流的名称和浓度 采纳该建议，文字表述时加以补充修改。 附件4中硒储备液的配制“用少量的浓硝酸”的少量应标注几毫升而不应笼统说少量 在标准使用液的配制方法上，四个标准应统一，如汞标准固定液的配制中（3.1.1.1）应改为用5%硝酸稀释至1000mL，而不是在950mL无汞水中加入50mL硝酸， 水样采集项中，应该增加水样瓶的清洗方法，如，增加水样瓶用1：1硝酸浸泡24小时，后用蒸馏水冲洗干净，然后用水样冲洗。 采纳该建议。在需要的地方补充水样采集瓶的清洗方法。 关于硒的水样没有保存方法，是否不用加保护剂？另外三个标准中水样的加酸应写出每升多少毫升。（在附件1汞的测定3.12.2中，应详细说明加入的重铬酸钾的量或标明0.05%的单位，如m/V） 附件1中的4.3.2标准曲线配制中，汞标准使用液的写法应改为1.0mL、2.0mL、3.0mL等等还应增加零点的溶液的值？“室温较高”，应标明多少度，如25℃、30℃。 应增加实验室间协作实验，并计算相对标准偏差相对误差的计算。 实验室间协作实验完成后，将标明实验数据。 松辽流域水环境监测中心 在行标的排版和格式等方面进一步完善，以和国际接轨。 将在修改稿基础上进一步完善。 黄河三门峡库区水环境监测中心 四个行标中加入硼氢化钾的量未标明 已标明其浓度。 汞标准曲线定容与水样测定定容体积不一致，对测定是否产生影响？ 不会产生影响。 宁夏水环境监测中心 汞标准中间液和使用液如当天配制，可不加重铬酸钾 统一加重铬酸钾会更好。 汞，未说明消解用高锰酸钾溶液的浓度 采纳该建议。文字表述会补充修改。 硒，未说明5%盐酸溶液用于何处 5%盐酸溶液用于载流，文字表述会补充修改。 长江委长江中游水环境监测中心 制定的标准准确严密，便于推广，望尽快发布实施。 长江委长江下游水环境监测中心 四个方法很好，检出限很低，精密度和准确度较高，望早日发布实施 山东省水文水资源勘测局 因本单位无相应的原子荧光光度计，没有进行试验工作，故无意见提出。 北京市水环境监测中心 砷的测定，4.2水样的预处理4.2.1、4.2.2“吸取适量水样于50mL容量瓶中”，能否给出水样的体积范围。 水样的体积范围应根据其污染情况适量吸取，若待测元素含量较高，则适量少取，反之多取一点无妨，在实际操作中只要荧光强度不超过标准系列最高浓度荧光强度值，且准确输入取样量与定容体积之比即可。 硒的测定1.1方法原理和1.2适用范围，一处提出总硒，另一处提出四价硒，