混合碱分析1.docVIP

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 混合碱分析 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 实验题目：混合碱分析 摘要 通过配制一定浓度的HCl，用分析纯无水Na2CO3来标定其浓度，精确称量2g左右的混合碱样品，溶解后用已标定的HCl采用双指示剂法来进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分，结果表明，该样品为Na2CO3与NaHCO3 的混合物，并计算出了各组分的含量。 二、实验目的 掌握移液管的使用。 2．掌握HCl标准溶液的配制和使用方法。 3．学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理。 三、实验原理 1.HCl的标定：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 ↑ + H2 O, 用甲基橙作指示剂，当达到滴定终点时，溶液由黄色变成橙色。 2.混合碱的测定：先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗HCl V1（mL），溶液中的滴定反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2 O+NaCl ，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，此时反应为：NaHCO3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2↑ ，消耗HCl的体积为V2（mL)。根据V1、V2的值可得出试样中的组成成分，当V1V2，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物；当V1V2，混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物，且可根据V1、V2的值，计算出试样中各组分的含量。 四、试剂与器材 分析纯无水Na2CO3 、混合碱样品 、甲基橙指示剂 、酚酞指示剂、浓HCl。 分析电子天平 、酸式滴定管、锥形瓶、25.00mL移液管、250mL容量瓶、试剂瓶、量筒。 五、实验内容 1． 溶液的配制： a 量取5mL浓HCl加入的放有295mL蒸馏水的试剂瓶中，充分混合后待用。 b准确称取2g混合碱样品溶解于小烧杯中，转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀。 2． HCl溶液的标定： 准确称取0.17g—0.21g无水Na2CO3三份分别放于锥形瓶中，各加30mL蒸馏水温热溶解。取其中一个，加入2d甲基橙试剂，用HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点。平行滴定三次，计算HCl标准溶液的浓度。 3． 双指示剂法测定混合碱中组分： 用移液管移取25.00mL混合碱溶液于锥形瓶中，加2d酚酞，用已标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下体积V1 ，再加入2d甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记下体积V2 ，平行测定三次，计算混合碱中各组分含量。 六、数据处理 1．HCl标准溶液的标定 将实验数据整理如下表： 次序 项目 ? Ⅱ Ш Na2CO3的质量（g ) 0.1982 0.1896 0.2016 HCl标准溶液的体积 （mL) 17.38 16.74 17.80 根据 ： 得C1 =（0.1982/106）10002/17.38 = 0.2152 mol/L , 同理得出：C2= 0.2137 mol/L , C3=0.2137 mol/L 求出平均浓度：C=1/3（C1+C2+C3）=0.2142 mol/L 计算绝对偏差：C1-C=0.0010 mol/L ，C2-C= -0.0005 mol/L , C3-C= -0.0005 mol/L 相对平均偏差为：S相对 = 1/3（0.0010+0.0005+0.0005）/0.2142100%=0.33% 计算结果如下表： 次序 项目 ? Ⅱ Ш C标准溶液 （mol/L) 0.2152 0.2137 0.2137 C平均 （mol/L) 0.2142 个别测定绝对偏差（mol/L) 0.0010 -0.0005 -0.0005 相对平均偏差（%） 0.33% 2．判断混合碱组分及各组分含量的计算，原始数据如下表： 次序 项目 ? Ⅱ Ш V1 （mL) 6.52 6.58 6.60 V2 (mL) 16.90 16.98 16.96 混合碱质量（g ) 2.2130 因为V1V2 , 所以样品中成分为Na2CO3和NaHCO3的混合物，根据 =66.89% 同理可算出：W