火焰原吸法测定水中铁的不确定度报告.docVIP

1检测方法 依据生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6.4.2-2006，对水中铁的测量不确定度进行评定。 2 方法原理 原子吸收是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，原子能够从入射辐射中吸收能量产生共振吸收，从而产生吸收光谱。原子吸收分光光度法就是利用基态的待测原子蒸汽对光源辐射的共振线的吸收来分析的。将样品直接吸入火焰中，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 3 校准曲线 3.1 铁标准使用液的配制 直接购买有证标准物质1000mg/L的铁标准溶液，用20mL无分度吸管准确吸取20.00mL铁标准溶液至100mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，此溶液为铁标准中间液，浓度为200mg/L。再用10mL有分度吸管准确吸取10.00mL标准中间液至100mL容量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液为铁标准使用液，浓度为20.00mg/L。 3.2 校准曲线的绘制 于一组7个100mL容量瓶中，依次加入0、 1.00、2.00、5.00、7.50、10.00mL铁的 标准使用液，得到浓度分别为0、0.20、0.40、1.00、1.50、2.00mg/L的标准系列，调节仪器最佳工作状态，注入补测样品，由吸光度根据校准曲线算出补测样品的浓度。 4 测量数据 通过校准曲线拟合，用火焰原子吸收分光光度法测量试样中铁的浓度，得平行数据如表1所示。 表1 试样测量结果表 序号 试样中铁的质量(μg) 试样中铁的浓度(mg/L) 1 100.00 1.000 2 98.50 0.985 3 98.80 0.988 4 98.30 0.983 5 98.40 0.984 6 98.20 0.982 平均值 98.70 0.987 5 建立数学模式 水中铁浓度计算公式如下： (1) 式中：m — 水样中铁的质量，μg； v — 水样体积，mL； c — 水样中铁的浓度，mg/L。 (2) 式中：u(c) — c的标准测量不确定度； u(m) — m的标准测量不确定度； u(v) — v的标准测量不确定度。 6 测量水样中铁的质量m的标准不确定度分量 测量水样中铁的标准不确定度分量由三部分构成，其一是由标准溶液的质量—吸光度拟合的直线求得铁的浓度时所产生的不确定度，记为u1(m)；其二是由铁标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u2(m):其三是平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为u3(m)。 6.1 校准曲线拟合的不确定度u1(m)的计算 铁校准曲线方程表示为：y=bx+a (3) 式中：x — 溶液中铁的质量； y — 吸光度； b — 曲线的斜率，b=0.0001688； a — 曲线的截距，a=0.00067。 本次实验，对m进行6次吸光度测量，m=(100.00+98.50+98.80+98.30 +98.40+98.20)/6=98.70μg，则u1(m)计算公式表示为： (4) 式中: x0=m=98.70μg ； P=6，对m进行6次测量； N=6，校准曲线浓度点总量次数； SR=2.288×10-4； 将上述各值代入公式（4）得出： u1(m)=0.7917μg； u1(m)/m=0.7917/98.70=0.0080。 6.2 标准溶液配制引起的标准不确定度u2(m)的计算 绘制校准曲线的标准系列，其铁的质量可用下式来表示： mi=Ci×Vi (5) 以校准曲线中1.00mg/L浓度点为例： 式中：Ci — 铁标准使用液的浓度，1.00mg/L； Vi — 校准曲线标准对应点的铁标准使用液的体积，mL； mi — 校准曲线标准系列中1.00 mg/L浓度点对应的铁的质量，μg。 1.00 mg/L铁标准使用液是由标准贮备液经过三步稀释得到的，购买1000μg/mL铁标准溶液作为贮备液，第一步稀释5倍，第二步稀释10倍、第三步稀释20倍，得到1.00 mg/L的铁标准使用液。第一步是用100mL容量瓶和20mL无分度试