A基于浸渍提取方法的固定床进级逆流提取技术2006-03-01.docVIP

基于浸渍提取方法的固定床进级逆流提取技术研究 杭州春江自动化研究所 肖杰明 现有的中药提取工程，通常采用煎煮、浸渍、热回流等提取方法，大多应用单个提取罐进行提取作业，一般需进行2～3次提取，溶媒用量高达药材重量的10倍或以上，提取温度高达溶剂的沸点。主要存在以下问题：①过高的提取温度在导致药材中淀粉的过分裂解、糊化、增加非药效成分溶出的同时，还伴有药效成分的分解、转化与挥发，降低了产品质量和疗效，与溶媒共沸蒸馏成分的损失，不适合热敏性药效成分的提取。②单个提取罐进行多次间歇式提取作业和使用大量的溶媒，不仅生产效率低下，而且大大地增加了后续浓缩的能耗，对于采用有机溶媒提取，则会大幅度地增加生产成本。③无论是煎煮、浸渍还是热回流提取方法，药材与溶媒均保持相对的静止状态，并且药材与溶媒中的药效成分在接近平衡时药效成分的浓度差小，导致提取时间长、药效成分提取率低，浪费宝贵的药材资源。 1 固定床提取系统 1.1 固定床提取系统的构成 图1是固定床提取系统工作原理图。图中：1——提取罐，2——四通切换阀，3——贮液罐，4、5、7——阀门，6——循环泵。 由提取罐、循环泵、管道、阀门组成的提取机组，其特征在于还包含有贮液罐和二位四通切换阀，该二位四通切换阀的一组位于同一直线上的接头（a）、（c）分别与循环泵的出口和贮液罐的进口连通，另一组位于同一直线上的接头（b）、（d）分别与提取罐的上部和下部连通，循环泵的进口与位于贮液罐底部的出口连通，来自贮液罐的提取溶媒经循环泵增压后，通过切换阀（a）、（b）通道从提取罐的下部流入在提取罐的上部流出，再经切换阀的（d）、（c）通道流回贮液罐，若将切换阀的阀芯旋转90°进行切换，则循环泵出口的提取溶媒，通过切换阀（a）、（d）通道从提取罐的上部流入在提取罐的下部流出，再经切换阀的（b）、（c）通道流回贮液罐，所述的提取罐上部和下部分别装有固液分离装置，以阻止药材随提取溶媒的移动。 1.2 固定床提取的工作原理 从上图不难看出，固定床提取仍然是一种浸渍提取方法。提取过程可以描述为：溶媒浸透药材，药效成分溶解到溶媒，含有药效成分的溶媒在药材内部迁移到表面，药材表面药效成分含量较高的溶媒被外部溶媒中和，从而提取出药材内部的药效成分。与传统机械搅拌式动态提取方法不同是，采用溶媒强制循环流动，药材相对静止，实现了动态提取，是一种液体流动式动态提取技术。由于药材之间缝隙的狭窄和不规则性，液体在药材表面的流动极易产生湍流状，还是一种液体湍流式动态提取技术。 1.3固定床提取系统的特点 ① 提高提取工作效率。由于溶媒在药材表面的流动呈现湍流状，药材表面的药效成分及时被溶媒带走，造成药材表面与内部药效成分浓度差，加速药材内部成分的溶解、扩散与迁移。这种均匀、充分的“固液”互动效果是机械搅拌式动态提取所无法达到的。 ② 提高药材的填充率和生产能力。药材的填充量提高到提取罐容积的100%（体积比），比现有提取罐提高空间利用率1倍以上。尽管增加了贮液罐用于提取溶媒的循环，但在提取生产中，均配有中间罐、缓冲罐等用于提取溶媒的贮存，因此实际上并不需要增加新的配置。若因增加药材的填充率而提高产量，需要增添贮液罐时，由于单位体积的贮液罐造价低于提取罐，在经济上也是有益的。 ③ 采用溶媒流向切换技术，简化提取罐的结构，降低制造成本。已有的技术和经验告诉我们，要保证固定床内溶媒均匀、充分地流动，固定床即提取罐的长径比应达到6～10︰1，或对提取罐的结构进行特殊的设计与制造，以避免溶媒流动时产生壁流或沟流现象。采用了提取溶媒流向切换技术，即使采用一般的提取罐（长径比约3︰1），也能消除或避免壁流和沟流现象的产生。因为溶媒流向切换前后，固定床两端压差进行反向变换，破坏了固定床原来建立好的阻力与流量分布状况，重新建立新的阻力与流量分布体系，由于药材形态的不规则性，这种阻力与流量分布体系是不可能完全相同的。因此，反复切换溶媒流向，可以保证溶媒在固定床内均匀、充分地流动。 采用溶媒流向切换技术的另一优点是，确保循环提取有效、可靠进行。为了提高提取效果，被提取的药材一般都要进行切制或破碎处理，以此增大药材的表面积。但药材尤其是进行粗粉碎处理的药材，含有大量的粉末。在进行循环提取时，溶媒不断地将粉末冲刷到滤网处，导致堵塞。采用切换装置后，在滤网堵塞前将溶媒在提取罐内的流向进行切换，可完全避免滤网堵塞。从而，确保循环提取有效、可靠进行。 ④ 提取产品质量更好。一方面避免了机械搅拌对药材的破碎作用，减少溶入溶媒的粉末和杂质。另一方面，作为固定床的药材对溶媒具有很好的过滤效果，溶媒在流过药材表面时，吸附溶媒中的固体颗粒，使得提取溶媒被药材过滤。 ⑤有利于节约能耗。由于受提取罐结构和使用功能方面的限制，一般的提取罐均设置蒸汽夹套进行加温提取，即外加热方