XNC-98合成甲醇催化剂的升温还原.docVIP

XNC-98合成甲醇催化剂的升温还原 一．概述 铜基合成甲醇催化剂须经还原后才具有活性。还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示： CuO + H2 ==== Cu + H2O + 86.7KJ/mol 因此，在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。每炉催化剂活性的高低，除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响。因此，必须严格、细致、认真地进行还原操作。 XNC-98型合成甲醇催化剂采用低氢（1%H2）还原工艺。催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的18×10-2～20×10-2，其中物理水3×10-2～5×10-2，化学水13×10-2～15×10-2。如果还原气中含CO，则生成的水少些。 ? 二．XNC-98型低压甲醇合成催化剂的组成、物性和技术指标 ?? 1．外观颜色及形状 ：??????????????????????????????? 黑色有金属光泽的圆柱体 ?? 2．外形尺寸，mm ：????????????????????????????????? Φ5×（4.5～5.0） ?? 3．堆密度，kg/L ：???????????????????????????????????? 1.35～1.45 ?? 4．侧压抗破碎强度，N/cm ：???? ?????? ≥200 ?? 5．化学组成，（×10-2 m/m）： 组份 CuO ZnO A1203 含量(Wt％) 52 20 8 ?? 6．催化剂活性 在本催化剂质量检验标准规定的活性检测条件下催化剂活性为： 230℃时，?? 催化剂的时空收率 ≥ 1.20kg/L h； 250℃时，?? 催化剂的时空收率 ≥ 1.55kg/L h。 ?? 7．催化剂使用寿命 在正常条件下运行寿命为2年以上。 ? 三．还原前的准备工作 1．催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。 2．公用工程准备就绪。 3．循环气压缩机、合成气压缩机均已调试合格。 4．合成系统气密性试验合格。 5．合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。 6．具备稳定提供还原气(CO+H2)的条件。? 7．化验室分析工作准备就绪。选择好分析取样点，确保能及时、准确地分析合成塔进出口的CO、H2、O2以及CO2等各组份的浓度。??? ?? 8．与厂调度室联系，提出大量用氮气申请，必须保证氮气纯度99.9%(V%)。?? ?? 9．准备好计量还原水的量具。记录表格准备齐全。 ?? 10．XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。 表2? XNC-98型催化剂还原程序表 ? 还原阶段 温度区间 (℃) 升温速率 (℃/h) 所需时间 (h) 累计时间 (h) 氢含量 (10-2) 升? 温 室温~100 ≤15 7 7 0 100~140 8~10 5 12 0 初? 期 140 0 2 14 0.2~0.5 140~150 5 2 16 0.5~1 150~160 2～4 3 19 1 主? 期 160~170 2~3 4 23 1 170 0 ≥20 43 1 170~180 1~2 6 49 1 180 0 3~4 52 1.2~1.5 后? 期 180~190 2 5 57 1.2~1.5 190~200 2~3 4 61 1.2~1.5 200~210 5 2 63 1.5~2 末? 期 210~230 5~10 3 66 1.5~2 230 0 1~2 67 2 230 0 1~2 68 5 230 0 1~2 70 10 210 10 2 72 / 四．XNC-98型催化剂的升温还原操作 (一)???? 合成系统氮气置换及氮循环的建立 1．用N2气置换合成环路，包括低压部分的甲醇闪蒸槽、液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量≤0．1％时，方可认为置换合格。 2．氮气彻底置换对于合成系统开车特别重要。应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩戴氧气呼吸器，并两人以上同行。 3.按循环机操作规程，启动循环机，建立氮气循环。逐渐将循环机出口压力调至0.6Mpa左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入氮气量和控制放空量来使其维持在0.6MPa恒定压力下进行升温还原。 （二）．催化剂的升温还原?? ?? 1．合成