原子吸收常见问题及解决方法.docVIP

原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考) 一、?二、?三、?四、?五、?六、?七、?八、? 一、?二、?三、?四、?五、?六、?七、?八、?原子吸收常见问题排除法（石墨炉篇） 一. 重现性差（1）产生原因：样品的前处理不彻底;判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；（3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；解决办法：重新设置升温程序；（4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？解决办法：更换相应部件；（5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；（7） 产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；（8） 产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；（9） 产生原因：阴极灯不良判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；解决办法：更换良好的阴极灯（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管（11）产生原因：未使用光控校正技术；解决办法：重新做光控校正；二．灵敏度低下：（1）产生原因：原子化温度不合适；判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；解决办法：重设升温程序；（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；解决办法：降低灰化温度；（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点；解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；（4）产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；判断方*能来观察；解决办法：更换阴极灯；（5）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大，使原子化温度实质降低了；判断方法：参考前述方法解决办法: 参考前述办法；（6） 产生原因：自动进样器进样量不准；判断方法：改用手动进样器；解决办法：联系维修部门（6）产生原因：波长位置不准；判断方法：通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置；解决办法：通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正；提 示：Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；三．自动进样器工作时频频中途停止（1） 产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；判断方法：从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；解决办法：更换阴极灯；