白云石、石灰石分析作业指导书.docVIP

1. 目的 为规范和指导白云石、石灰石分析制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于白云石、石灰石分析实验。 3. 引用标准 Q/JYSY0618-2009 白云石、石灰石分析试验 4. 实验方法 4.1试样（母液）的制备 4.1.1 试剂 ① 混合试剂：硼砂、无水碳酸钾、无水碳酸钠（1：0.5：0.5）混合研细备用； ② 硝酸； ③ 石墨粉与100ml瓷坩埚：将坩埚中放入3/4的石墨粉再850℃马弗炉中燃烧30min，冷却备用。 4.1.2 实验步骤 称取试样0.1g至于预先准备好的有2g混合试剂的滤纸上，用药勺搅匀，包好拧紧，放入有石墨粉的瓷坩埚内，于马弗炉中（850℃±20）灼烧15min，取出冷却后用镊子将熔球加出，扫去表面石墨粉，将熔球放入预先盛有100ml的沸水的300ml烧杯中，加硝酸15ml，加热溶解，过滤到250ml容量瓶中用水冲洗4—6次，将沉淀弃去，冷却、稀释至刻度，摇匀备用。 4.2 二氧化硅的测定 4.2.1 原理 试样经硝酸溶解，生成可溶性硅酸，与钼酸铵作用生成硅钼黄，然后被硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝。 4.2.2 试剂 ① 钼酸铵: 1%； ② 草硫混酸: 1:3硫酸与4%草酸等体积混合； ③ 硫酸亚铁铵：5%； 4.2.3 实验步骤 吸取上述母液2ml，置于100ml锥形瓶中，加钼酸铵30ml摇匀，放置10min，加草硫混酸30ml，立即加入硫酸亚铁铵5ml，摇匀，在波长680nm下进行比色。 4.2.4 结果计算 SiO2标 SiO2% = —————— × A试 A标 式中： SiO2标——标样中SiO2的含量； A标 ——标样的吸光度； A试 ——试样的吸光度。 4.3 氧化钙的测定 4.3.1 原理 在PH=12时，钙离子与钙指示剂作用，形成酒红色络合物，当滴加EDTA时，能与钙形成更稳定的结合物，使钙指示剂游离出来，显出本身的纯蓝色，少量的铁、铝、锰被三乙醇胺掩蔽，不干扰测定。 4.3.2 试剂 ① 三乙醇胺： 1：3； ② 氢氧化钾： 20%； ③ 钙指试剂： （1g与10g氯化钠研匀）； ④ EDTA： 0.1mol/L。 4.3.3 实验步骤 吸取母液25ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺5ml，氢氧化钾溶液20ml，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色变为纯蓝色为终点。 4.3.4 结果计算 CaO标 CaO% = —————— × V试1 V标1 式中： CaO标——试样中CaO的百分含量； V标 ——标样消耗EDTA的体积； V试 ——试样消耗EDTA的体积。 4.4 氧化镁的测定 4.4.1 原理 调整溶液的PH=10，以铬黑T能与钙镁离子生成紫红色结合物，以EDTA标准溶液滴定，EDTA能从上述结合物中夺取钙镁离子，生成更稳定的无色结合物，而游离出指示剂本身的纯蓝色。由EDTA得消耗量计算氧化钙的量，即为MgO的含量。 4.4.2 试剂 ① 氨性缓冲溶液： 称取NH4Cl54g，加适当水溶解，加氨水350ml，稀至一升； ② 三乙醇胺： 1：3； ③ 镁指示剂： 铬黑T指示剂（5g/L）： 称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml； ④ EDTA : 0.1mol/L。、 4.4.3 实验步骤 吸取母液25ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺5ml，加氨性缓冲溶液20ml，镁指示剂少许，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。 4.4.4 结果计算 MgO标 MgO% = ——————×（V2-V1） V标2-V标1 式中： MgO标——标样中MgO的百分含量； V标2 ——标样中CaO、MgO含量所消耗标液的体积； V标1 ——标样中CaO消耗标液的体积； V2 ——试样中CaO、MgO含量所消耗标液的体积； V1 ——试样中CaO消耗标液的体积。 4.4.5 注意事项 ① 为了使终点明显，在快到终点时再少加一点指示剂； ② 滴定前溶液PH=10。 —————————————————— 批